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* * * * * * * * * * * 压电陶瓷的制造工艺 配料（原料的选择和处理） (2)杂质的利用 1)杂质的类型 ①有害杂质 对材料绝缘、介电性等影响极大的杂质，特别是异价离子，如B、C、P、S、Al等，越少越好。 ②有利杂质 与材料A位(Pb2+)、B位(Zr4+,Ti4+)离子电价相同、半径接近，能形成置换固溶的杂质。如Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+、Sn4+、Hf4+等离子，一般在0.2~0.5%范围内，坏的影响不大，甚至有利。 压电陶瓷的制造工艺 配料（原料的选择和处理） 2)掺杂的改性 在PZT配方中，比例大的原料Pb3O4、ZrO2、TiO2分别占重量比的60%、20%和18%左右，若杂质多，引入杂质总量也多。因此，要求杂质总含量均不超过2%，即要求纯度均在98%以上。 为了满足不同的使用目的，我们需要具有各种性能的PZT压电陶瓷，为此我们可以添加不同的离子来取代A位的Pb2+离子或B位的Zr4+,Ti4+离子，从而改进材料的性能。 压电陶瓷的制造工艺 所谓等价取代是指用Ca2+、Sr2+、Mg2+ 等半径较 Pb2+ 离子小的二价离子取代Pb2+ 离子，结果使PZT陶瓷的介电常数ε增大↑，机电耦合系数KP增大↑,压电常数d增大↑ ,从而提高PZT瓷的压电性能。 易价取代：软性取代改性、硬性取代改性、其他 所谓“软性取代改性”是指在原料中加入这些添加物后能使矫顽场强EC 减小↓ ，极化容易，因而在电场或应力作用下，材料性质变“软”。(烧成后的瓷体成黄色) （a）La3+ 、Bi3+、Sb3+ 等取代A位Pb+2离子(施主掺杂)； （b）Nb5+、Ta5+、Sb5+、W6+等取代B位的Zr4+、Ti4+离子(施主掺杂)。 经软性取代改性后的PZT瓷性能有如下变化： 矫顽场强EC 减小↓，机械品质因数Qm减小↓；介电常数ε增加↑，介电损耗tanδ增加↑,机电耦合系数KP增加↑, 抗老化性增加↑ ，绝缘电阻率ρ增加↑。 压电陶瓷的制造工艺 所谓“硬性取代改性”是指加入这些添加物后能使矫顽场强EC 增加↑，极化变难，因而在电场或应力作用下，材料性质变“硬”。(烧成后的瓷体成黑色) （a） K+，Na+等取代A位Pb+2离子（受主掺杂）； （b） Fe2+、Co2+、Mn2+(或Fe3+、Co3+、Mn3+)、Ni2+、Mg2+、Al3+、Cr3+等取代B位的Zr4+、Ti4+离子(受主掺杂)。 经软性取代改性后的PZT瓷性能有如下变化： 矫顽场强EC增加↑，机械品质因数Qm增加↑；介电常数ε减小↓，介电损耗tanδ减小↓,机电耦合系数KP减小↓, 抗老化性降低↓ ，绝缘电阻率ρ减小↓ 。 压电陶瓷的制造工艺 预处理（混合和粉碎） 混合是将称量好的原料混合均匀、相互接触，以利于预烧时充分的化学反应。 粉碎是将原料进行细化，达到一定的平均粒度和粒度分布，为预烧创造有利条件。 1)工艺方法 使用球磨机(滚筒式、行星式、搅拌式和振动式等球磨机)，加磨球(钢球、玛瑙球、锆球等)与介质(水、酒精等)，对原料进行机械混合或粉碎。 2)工艺原理 磨球靠电动机产生离心力、摩擦力和地心引力的共同作用，形成碰撞、循环翻动和自转等运动，使介于其中的粉料受到冲击和摩擦研磨，从而达到混合与粉碎细化。 压电陶瓷的制造工艺 预烧(合成) 预烧是通过原料中原子或离子之间在加热作用下的扩散来完成固相化学反应，生成瓷料的过程。 （1）预烧的目的 1）使各原料的固相化学反应充分均匀，生成组成固定的固溶体，形成主晶相。 2）排除原料中的二氧化碳和水分等，减小坯体的烧成收缩、变形，以便于控制产品外形尺寸。 （2）预烧的过程 500℃~600℃：未反应 600℃~700℃：PbO+TiO2 PbTiO3 (630℃时Pb3O4分解为PbO) 700℃~750℃：PbTiO3+PbO+TiO2 Pb(Zr1-XTiX)O3 750℃~800℃：PbTiO3+ Pb(Zr1-XTiX)O3 Pb(Zr0.5Ti0.5)O3 压电陶瓷的制造工艺 造粒 造粒是将合成后的瓷料粉碎后混合粘结剂(聚乙烯醇PVA)后，制成流动性好的颗粒。把这种颗粒称为粒料，以示区别。 常用的造粒方法 ① 普通手工造粒法 操作简单，劳动强度大，适用实验室。 ② 加压造粒法 产量少，效率低，适用实验室及中批量生产 ③ 喷雾干燥造粒法 制造的颗粒为球状、流动性好、