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气相色谱在食品检测方面进展
色谱法在食品安全方面的应用
年级:2014级
姓名:刘玥
学号:2014102025
色谱法在食品安全方面的应用
现今,随着人们的生活水平的提高,百姓对于食品要求也越来越高,那么食品安全成为我们一个重要而急迫解决的话题。食品安全指食品无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。根据倍诺食品安全定义,食品安全是食物中有毒、有害物质对人体健康影响的公共卫生问题。食品安全也是一门专门探讨在食品加工、存储、销售等过程中确保食品卫生及食用安全,降低疾病隐患,防范食物中毒的一个跨学科领域,所以食品安全很重要。 2013年12月23日至24日中央农村工作会议在北京举行,习近平在会上发表重要讲话。会议强调,能不能在食品安全上给老百姓一个满意的交代,是对执政能力的重大考验。食品安全,是管出来的。食品(食物)的种植、养殖、加工、包装、储藏、运输、销售、消费等活动符合国家强制标准和要求,不存在可能损害或威胁人体健康的有毒有害物质以导致消费者病亡或者危及消费者及其后代的隐患。该概念表明,食品安全既包括生产安全,也包括经营安全;既包括结果安全,也包括过程安全;既包括现实安全,也包括未来安全。食品安全问题已经迫在眉睫,而色谱法能发挥重要的作用。
色谱法中最主要的、应用最广泛的就是气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。高效液相色谱法(HPLC)是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。现代液相色谱法引用了气相色谱的理论,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。因此,高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。
色谱法现已普遍用来进行食品安全的检测,主要分为几个方面:检测食物中的农药残留、检测食品及药物的组成成分、检测元素含量是否超标等。
检测食物中的农药残留
农药本是用来预防消灭或控制危害农业或林业的病虫草及其他有害物质,以及有目的的调节植物的生长,即是保护植物免受虫害污染。但同时又给我们的食品安全造成了影响,因为农药使用后会残存在植物体内。为了防止这样的现象产生,我们必须使用农药的量在一定的范围之内,这时,气象色谱法就发挥了重要的作用。有机磷杀虫剂或含氯农药的使用导致种植事件时有发生。
目前,气象色谱法可用于对有机磷杀虫剂的检测。对蔬菜中有机磷杀虫剂进行检测,先进性前处理,进样量为1ul,进样温度220℃,程序升温,初始温度80℃,载气为高纯氮气,检测器温度250℃,氢气75ml/min,空气100ml/min.得到14种有机磷农药的混合标准溶液色谱图,与标准样进行对比,以得到的各峰的面积为纵坐标,以农药标准液的浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到线性方程,计算相关系数。该方法有机磷农药的最低检出限为0.003-0.010mg/kg均低于我国相关标准规定的蔬菜农药最高残留限量值的要求。 除此之外还有对草莓中18种有机磷农药的检测。含氯农药的使用也有很大的影响,文献中记录对药材丹参中的8种<0.01×10-6,3.0%,方法具有重现性。
检测食品中的添加剂
精钠、柠檬酸、苯甲酸钠是广泛使用的食品添加剂。这些食品添加剂在制造过程中可能引入微量的二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯等杂质本实验采用固相微萃取一气相色谱联用技术(SPME.GC5种有害挥发杂质,并与顶空进样气相色谱法(HS.GC10 mL样品溶液(或标准溶液)的顶空瓶放入40℃的恒温水浴中,恒温30 min,用SPME顶空萃取3 min,立即插入到气相色谱汽化室内进行热解吸,并进行GC分析,用外标法定量。进样顺序为标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液。固相微萃取的萃取方式主要有顶空式和浸入式两种,萃取方式的选择取决于分析物蒸汽压的大小,同时还要考虑待测样品基质对萃取纤维是否有损伤。对于多数的萃取涂层,含氯组分会对其造成损害,经对比试验,顶空式萃取有较好的色谱响应,且对萃取纤维的损伤较小,因此本实验选择顶空式萃取。在优化萃取条件下进行模拟样品中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1、45种有害挥发杂质的测定,重复测定16次,回收率高。
一些添加剂中也常使用甲醇,甲醇作为一种有毒的危险
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