二亚磷酸二十六醇季戊四醇酯的合成.pdf

第 1 8 卷 　第 1 期 　　　　　　　　　石 油 化 工 高 等 学 校 学 报 　　　　　　　　　Vol . 1 8 　No . 1 2005 年 3 月 　　　　　　　　　　　JOURNAL 　OF 　PETROCHEMICAL 　UNIVERSITIES 　　　　　　　　　　　Mar. 2005 ( ) 　　文章编号 :1006 - 396X 2005 01 - 0020 - 04 ( ) 二亚磷酸二 十六醇 季戊四醇酯的合成 胡应喜 , 　张丽芳 , 　刘　霞 , 　毛圣婕 (北京石油化工学院化工系 ,北京 102617) ( ) 摘 　要 : 　以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二 十六醇 季戊四醇酯 ,探索了催化剂用 量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响 ,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。实验结果表 明:催化剂为二丁基氧化锡 ,用量为 0. 4 g ,反应时间 Ⅰ、Ⅱ为 2 h ,反应温度 Ⅰ为 130～140 ℃,反应温度 Ⅱ为 160～170 ( ( ) ( ) ( ) ) ℃,物料配比 n 季戊四醇 / n 亚磷酸三乙酯 / n 十六醇 为 1 ∶2. 08 ∶2 。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊 状固体 ,熔点为 42～44 ℃,产率在 98 %以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。 ( ) 关键词 : 　亚磷酸酯 ; 　抗氧剂 ; 　热稳定剂 ; 　二亚磷酸二 十六醇 季戊四醇酯 中图分类号: 　TQ314. 24 　　　　文献标识码 : A 　　近年来 ,人们普遍追求制品高性能化和高附加 率达 98. 2 % 。 值化 ,在树脂加工中 ,对防止氧化、改善色泽等方面 提出了越来越高的要求。由于磷类抗氧剂能够较好 1 　仪器与试剂 1. 1 　仪 　器 地满足这两方面的要求 , 因而得到了较快的发展。 而季戊四醇双亚磷酸酯类抗氧化剂因具有较好耐水 　　SXHW 型电热套 :河南巩义市英峪予华仪器厂 ; D25 - 2 F 型电动搅拌机调速 :杭州仪表电机厂 ; X 解性、耐热性、耐抽出 ,与树脂相溶性好 ,产品无毒或 低毒等特点 ,越来越受到人们的关注[1 - 8 ] 。而在国 - 4 数字显示显微熔点测定仪 :北京泰克仪器有限 公司 ; 750 型 FIR 红外分光光度计 : 美国尼高力公 外 ,季戊四醇双亚磷酸酯作为一类性能优良的含磷 抗氧化剂 ,在整个抗氧剂行业占有举足轻重的地位 , 司 ;240C 型元素分析仪 : 美国 P - E 公司 ;AL300FT 核磁共振谱仪 : 日本J EOL 公司。 与此相比 , 国内这类产品的品种和产量都很少 ,远不 1. 2 　试 　剂 能满足我国塑料工业发展的需要 ,因而 ,季戊四醇双 亚磷酸酯抗氧化剂