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2017-07-27 发布于湖北
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高分子科学实验指导书

兰州理工大学材料科学与工程学院高分子科学实验指导书（高分子专业）实验一同步热分析 1 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td 。 2 ．实验原理同步热分析是研究在程序控温过程中样品因化学反应和物理变化所引起的质量变化和热量变化。 3 ．实验仪器和试样德国 NETZSCH STA449C 同步热分析仪。干燥好的 PMMA 树脂。 4 ．实验步骤（1）开机过程无先后顺序。（2 ）开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。（3 ）测试前必须保证样品温度达到室温及天平稳定，然后才能开始。（4 ）打开炉体将装好样品的坩埚放置在样品支架上，放下炉体。（5 ）编辑测试程序。（6 ）开始测量。（7 ）测试结束后，等温度降到200℃以下后打开炉体取出样品。（8）利用数据处理软件对测试结果进行分析。 5 ．注意事项（1）保持样品坩埚的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。装完样品后，注意坩埚的底部及坩埚周围不要有样品粘在外面。（2 ）应尽量避免在仪器极限温度（1500℃）附近进行长时间恒温操作。（3）实验完成后，必须等炉温降到200℃以下后才能打开炉体。（4）在测量过程中，应尽量避免或不使用控制仪上的power键来控制炉子加热。（5）仪器的最大升温速率为50K/min，最小升温速率为0.1K/min。推荐使用的升温速率为10K/min到30K/min。 6 ．思考题（1）由DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分析其原因。（2 ）从DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？