《材料分析与表征》实验讲义.doc

材料分析与表征实验指导书 容建华 赵剑豪自编 二OO五 年 七 月 目 录 实验一：X射线衍射法物相定性分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 实验二：扫描电子显微镜观察．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 实验三：透射电子显微镜观察．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 实验四：原子力显微镜观察．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 实验五：苯甲酸的红外吸收光谱差热分析邻二氮菲吸光光度法测定铁含量荧光分析法测定邻苯甲酸和间苯甲酸实验一 X射线衍射法物相定性分析 一. 实验目的学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，做出正确分析鉴定结果。二. 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。三. 实验仪器本实验使用的仪器是射线衍射仪( 制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。四. 实验参数选择1. 阳极靶的选择： 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。详见表二。一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。表 不同靶材的特征X射线波长 . 管电压和管电流的选择 工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。衍射仪测试条件参数选择具体数据见表。表 衍射仪测试条件参数选择 3. 发散狭缝的选择（DS）： 发散狭缝（DS）决定了X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。 生产厂家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝，通常定性物相分析选用1°发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2°（或1/6°）发散狭缝。 . 防散射狭缝的选择（SS）： 防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器，选用SS与DS角度相同。. 接收狭缝的选择（RS）： 生产厂家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。通常物相定性分析时使用0.3mm的接收狭缝，精确测定可使用0.15mm的接收狭缝。 . 扫描范围的确定 不同的测定目的，其扫描范围也不同。当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60～2°；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。. 扫描速度的确定 常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。. 样品制备和测试 X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。1. 粉末样品： X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量