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化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定高效液
前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本标准起草单位:国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:
(LC-MS/MS)
本标准适用于膏霜、水剂类化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明含量的测定。
本标准方法检出限为0.6 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
试验方法
3.1 原理
样品用三氯乙酸溶液超声提取、离心后,上清液经固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。
3.2 试剂和标准物质
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 甲醇:色谱纯。
3.2.2 乙腈:色谱纯。
3.2.3 10%甲醇水溶液:准确移取10mL甲醇和90mL水,混匀后备用。
3.2.4 1%三氯乙酸溶液: 称取1g三氯乙酸,用100mL水溶解后备用。
3.2.5 混合型阳离子交换固相萃取小柱:60mg,3mL,或相当者。使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化。
3.2.6 微孔滤膜:0.22μm,有机相。
3.2.标准品:多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A,纯度不小于98%。
3.2.8 标准储备液:准确称取适量标准品(3.2.7)于50 mL容量瓶中,用甲醇水溶液(3.2.3)分别溶解并定容至刻度,配制成浓度为100 mg/L的标准储备液,于4℃避光保存,有效期2个月。
3.2.9 5%氨化甲醇:准确移取5mL氨水和95mL甲醇,混匀后备用。
3.3.1 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。
3.3.2 分析天平:感量为0.0001g和0.01g。
3.3.3 离心机:转速不低于10000 r/min。
3.3.4 超声波清洗机。
3.3.5 固相萃取装置。
3.3.6 氮气吹干仪。
3.3.7 涡旋混合器。
3.3.8 具塞塑料离心管:15mL。
3.4.1 提取
称取试样约0.5 g (精确至0.1 mg)于15 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL 三氯乙酸溶液(3.2.4)和0.5 g NaCl,涡旋分散均匀后,超声提取 min,以10000 r/min离心 min,准确移取5mL上清液,加入5mL水混匀后做待净化液。
3.4.2 净化
将3.4.1中的待净化液转移至固相萃取小柱(3.2.5)中依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,减压抽干,用5mL氨化甲醇(3.2.9)洗脱,收集洗脱液。在40℃水浴中用氮气吹至近干,加入1.0 mL,在涡旋混合器上混合1min后,过微孔滤膜(3.2.6),滤液待测。
3.5.1 液相色谱参考条件
a) 色谱柱:C18柱,100mm×2.1mm(i.d.),5μm,或相当者。
b) 流动相:A:甲醇,B:0.1%甲酸溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,梯度条件见表1。
c)柱 温:30℃。
d) 进样量:5μL。表1梯度洗脱程序表
时间(min) B A 流速/(mL/min) 0
6
10
10.1 80%
20%
20%
80% 20%
80%
80%
20% 0.30.30
0.30
0.30
3.5.2 串联质谱参考条件
a) 电离方式:电喷雾电离,正离子模式;
b) 喷雾电压:3.0kV;
c) 雾化温度:250℃;
d)毛细管温度:350℃;
e) 鞘气压力:45Arb;
f) 辅助气压力:12Arb;
g) 碰撞气:氩气;
h) 扫描模式:选择反应监测(SRM)模式,9种抗过敏药物的质谱参数见表2。
表2 质谱参数
序号 药物名称 保留时间/min 监测离子对 透镜电压/V 碰撞能量/eV 1
2
3
4
5
6
7
8
9
多西拉敏
美沙吡林
曲吡那敏
溴苯那敏
苯海拉明
赛克利嗪
二苯拉林
羟嗪
氯苯沙明 3.74
4.21
4.58
5.15
5.25
5.43
5.66
6.23
6.40 271.1→167.1*
182.2
262.2→119.3*
217.1
256.2→120.2*
211.2
319.1→167.1*
194.2
256.2→152.2*
167.1
267.1→152.1*
167.1
282.2→152.2*
165.1
375.2→165.1*
201.1
304.2→179.1*
215.1 47
52
54
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