奶粉中9 种微量元素的微波消解- 原子吸收测定法.pdf

奶粉中9 种微量元素的微波消解- 原子吸收测定法 周雪妹,郑敏,武晓军 (江苏省南京市鼓楼区疾病预防控制中心,210003) 关键词 奶粉;微量元素;原子吸收测定 中国图书资料分类号:R115 文献标识码 :B 文章编号 :1004 - 1257(2005) 07 - 1005 - 03 用冷冻或加热的方法,除去乳中几乎全部的水分干燥而成的粉末,通常称为乳粉,其目的 为保存鲜乳的本质及营养成分,增加保存性,减少体积和重量,便于运输。同时在加工过程中,可 根据不同人群需要强化多种维生素和微量元素,是一种比较理想的食品。因此,人们在选购时, 在关注奶粉安全的同时,越来越看重其营养成分的组成和含量。在国家标准GB/ T 5009 -2003[1 ] 中测定食品中铅、铜、锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙9 种微量元素采用不同的样品消解方法, 过程复杂、费时间,而我们采用微波消解技术处理奶粉样品,用原子吸收法测定奶粉中铅、铜、 锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙9 种微量元素,现报告如下。 1 材料与方法 1. 1 仪器 PerKin - EL - mer AA - 700 型原子吸收分光光度计及空心阴极灯(美国珀 金- 埃尔默公司生产) ,艾科浦纯水器(重庆颐洋企业发展有限公司) ,XT-9900 型智能微波消解 仪及XT-9800型多用预处理加热仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司) 。 1. 2 试剂 1. 2. 1 标准溶液 铅、铜、锰、锌、铁、锰、钾、钠、钙单元素溶液标准物质(1 000 μg/ ml) ,购自国家标准物质研究中心。 1. 2. 2 主要试剂 硝酸(优级纯) 、氧化镧(纯度为99. 99 %) 、超纯水。 1. 2. 3 2 %氧化镧溶液 称取25 g 氧化镧,加75 ml 盐酸溶解,用超纯水稀释定容至1 000 ml。 1. 3 仪器条件 见表1。 1. 4 标准曲线绘制 1. 4. 1 铅标准使用液 将铅标准溶液用1 %HNO3 逐级稀释成20μg/ L 的铅标准使用液, 在测定时由石墨炉进样器自动稀释成0、5. 0、10. 0、15. 0、20. 0μg/ L 的铅标准系列。 1. 4. 2 钙标准使用液 将钙标准溶液用2 %氧化镧溶液逐级稀释成0、2. 5、5. 0、10. 0、15. 0、20. 0 mg/ ml 钙标准使用液。 1. 4. 3 铜、锌、锰、铁混合标准使用液 将铜、锌、锰、铁标准溶液用1 %HNO3 逐级 稀释, 配制成的混合标准使用液浓度, 见表2。 1. 4. 4 镁、钾、钠混合标准使用液 将镁、钾、钠标准溶液用1 %HNO3 逐级稀释,配制 成的混合标准使用液浓度见表3 ,其中每100 ml 混合标准使用液中加入5ml 2 %氧化镧。 1. 5 样品消解 精确称取1. 000 g 某品牌奶粉样品于微波消解罐中,加入10 ml HNO3 , 将消解内罐置入敝开式加热炉内,并不断摇动溶样杯,120 ℃消解30 min 后取出。放冷后盖上消 解内罐盖,再将消解内罐放入消解外罐中,拧紧外罐盖,置入微波溶样系统内,分4 个阶段消解。 设定每个阶段压力和时间,分别为5 Mpa、60 s ,10 Mpa、60 s ,15 Mpa、60 s ,20 Mpa、300 s 共8 min ,将消解罐放在能降温和通风的环境里冷却。微波消解结束后,样液呈无色或淡黄色, 将样液转移至100 ml 容量瓶中,用超纯水定容,同时作试剂空白。 1. 6 样品测定 取样液按仪器条件直接测定铅、铜、锰、铁、锌含量,取样液1 ml 、用 2 %氧化镧溶液0. 5 ml 稀释定容至10 ml测定钾、钠、镁含量,取样液1 ml 用2 %