阿司匹灵的制备.pdfVIP

阿斯匹灵的制备 阿斯匹灵的制备 阿阿斯斯匹匹灵灵的的制制备备 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、 了解阿司匹灵的药效。 2、 通过阿司匹灵的制备，掌握酚酯制备的原理和方法。 3、 利用酚的性质检验产品的纯度。 二、主要试剂和产物的物理常数 二、主要试剂和产物的物理常数 二二、、主主要要试试剂剂和和产产物物的的物物理理常常数数 折光率 溶解度 相对密 熔点 沸点 名称 分子量 性状 20 （n ） 度 （℃） （℃） 水 乙醇 乙醚 D 157~1 211／ 水杨酸 138.12 单斜晶 1.565 1.443 不溶 易溶 易溶 59 20mm 138～ 乙酐 102.09 无色液体 1.3900 1.082 -73 易溶 可溶 ∞ 140 乙酰水杨酸 180.16 针状晶体 ／ ／ 135 ／ 不溶 易溶 微溶 三、主要试剂用量 三、主要试剂用量 三三、、主主要要试试剂剂用用量量 小量：1.38g（0.01mol）水杨酸，1.8mL（0.018mol）乙酸酐，4滴磷酸。 半微量：0.138g（1mmol）水杨酸，0.18mL（1.8mmol）乙酸酐，1滴磷酸。 四、实验操作、现象及注意事项： 四、实验操作、现象及注意事项： 四四、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项：： 实验步骤及现象 现象的解释及注意事项。 （1）将1.38g水杨酸、1.8mL乙酸酐和 反应瓶必须无水，否则影响收率。加料后， 4滴磷酸置于干燥的锥形瓶中。 摇动锥形瓶使水杨酸全部溶解。由于乙酸酐和浓 磷酸腐蚀性强，取用时应小心。 （2）在70～80℃的水浴下，边加热边搅 本实验的关键是反应温度的控制，因高温易 拌5min。 产生副反应。应先将水浴加热到70～80℃，然后 去掉热源，再搅拌反应5min。 （3）移开水浴，冷至室温，在搅拌下加 目的使乙酐水解为乙酸，因是放热反应，所 入3～4mL水。 以加水时应慢。 （4）用冰水冷却并静置5 min 后，有大 此步有相当部分同学无固体析出，可用玻棒 量白色固体析出。 在锥形瓶的内壁刮几下，让晶体析出。 （5）晶体完全析出后，再加入10mL冰 目的是为了稀释醋酸，降低乙酰水杨酸的溶 水。 解度。应注意：必须等到大量晶体析出后再加入 冰水，否则产率