冷原子吸收分光光度法征求意见稿.docVIP

附件10 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 543–201□ 代替 固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法 Stationary source emission-Determination of total mercury-Ice bath impinger sampling-cold atomic absorption spectrophotometry （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 目 次 前 言 ii 1. 适用范围 1 2. 规范性引用文件 1 3. 术语和定义 1 4. 方法原理 1 5. 干扰消除 2 6. 试剂和材料 2 7. 仪器和设备 3 8. 样品 4 9. 分析步骤 5 10. 结果计算与表示 5 11. 精密度和准确度 7 12. 质量保证和质量控制 7 13. 注意事项 7 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中总汞的冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 (暂行)》（HJ 543-2009）的修订。 本标准首次发布于2009年，原起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——修改了采样方法、分析试剂和材料、数据处理方法等主要技术内容。 自本标准实施之日起，《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 (暂行)》（HJ 543-2009）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：清华大学、中国环境科学研究院、中日友好中心。 本标准验证单位：。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法 警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中总汞的冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法。本方法采样体积为500–1500 L时，检出限为0.1 μg/m3，μg/m3，最佳范围为0.5–100 μg/m3。 本方法不适用于烟气中SO2浓度高于0.25%的情况。 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 颗粒态汞 particulate-bound mercury 指烟气中吸附在颗粒物上的汞。 气态二价汞 gaseous oxidized mercury 指烟气中形态处于二价的气态汞，又称为气态活性汞，主要包括（HgCl2、（HgO、（HgSO4等。 气态元素汞 gaseous elemental mercury 指烟气中形态处于零价的气态汞，又称为气态零价汞。 方法原理 的汞在热解消解之后采用吸收分光光度法进行测定，干扰消除 高浓度的可能对结果造成干扰。有色金属冶炼行业 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，试剂的汞浓度空白低于0.1 ng/ml。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 硫酸（H2SO4），1.84g/ml。 硫酸溶液，1＋1。 硝酸（HNO3），1.41g/ml。 硝酸溶液，1＋9。 盐酸（HCl），1.20g/ml。 盐酸溶液，1＋4。 过氧化氢（H2O2），1.13g/ml。 盐酸羟胺溶液：c（(NH2OH)2·HCl）= 10%，1%。 称取50g盐酸羟胺溶于500ml水中，混匀，得到10%的盐酸羟胺溶液，移入聚四氟乙烯瓶中保存。取10%的盐酸羟胺溶液50ml，定容到500ml，混匀，得到1%的盐酸羟胺溶液，移入聚四氟乙烯瓶中保存。 氯化钾溶液：c（KCl）= 1mol/l。 称取74.5g氯化钾溶于1000ml水中，混匀，移入聚四氟乙烯瓶中保存。 高锰酸钾溶液：c（KMnO4）= 5%。 称取25g高锰酸钾溶于500ml水中，混匀，移入聚四氟乙烯瓶中保存。 氯化亚锡溶液：c（SnCl2）= 10%。 称取10