X射线荧光光谱测定纯铜样品中18个痕量杂质元素.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年 10月 JOURNALOFGUANGXINORMAL.UNIVERSITY Vol.21 No X射线荧光光谱测定纯铜样品中18个痕量杂质元素 宋武元，，高新华，，俞 冰a，郑建国’ “.广州出人脆检验检疫局 化矿金中心，广东 广州 510623;2.北京钢铁研究总院，北京 100063 3 江苏沙钢集团公司、江苏张家港 2156251 0 引言 X射线荧光光谱(XRF)分析具有制样简便、分析速度快、分析含量范围宽、重现性好、准确度高等优 点，已广泛应用于钢铁、有色金属、地质、矿产、环境、生物等各个领域的元素分析，但传统概念认为，XRF 法是一种常量分析方法，只适用于常量元素的测定，几乎没有关于纯金属痕量杂质元素分析的报道.对于 纯金属铜(纯度99.95以上)中痕量杂质元素的测定，通常采用传统的火花光谱.ICP光谱或原子吸收光谱 等方法进分析.经过半个世纪的发展，光谱仪的硬件和软件都得到非常大的改进.目前的XRF既适用于常 量元素分析，也适用于微量或痕量元素分析.在纯铜样品中，杂质元素的含量大都在2-50mg/I，范围、准 确测定这些元素的主要问题在于背景的准确测定;光谱重叠的准确校正;光管杂质光谱的处理和基体影响 的校正.为此，本文选用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景，采用干扰曲线法扣除各干扰谱 线在分析谱线上的重叠干扰，理论a系数法校正元素间吸收增强效应}〔.,j，建立了XRF分析不同牌号纯 铜样品中除Cu外的P.S,Mn,Fe,Ni,Zn,As,Se,Ag,Cd,Sb.Te.Pb,Bi和Sn等 18个痕量杂质元素的方 法 ，并取得 了令人满意的分析结果. 实验部分 LI 仪器和测.条件 飞利浦MAGIXPRO型X射线荧光光谱仪，端窗锗靶X射线管，功率4kW,装备包括人工晶体PX- 9等八块晶体，WindowsNT操作系统，SuperQ3.。应用软件，切割机，平面刨床.由于纯铜样品中痕量杂质 元素的含量都非常低，为了得到尽可能高的计数率和好的峰背比，获得较高的测量精度和较低的检出限， 故对各分析元素的测量条件进行了仔细优化选择，其测量条件见表 I(略) 1二 试样的制备 1.3 工作曲线校准及枝准曲线测试范围 2 结果与讨论 2.1 晶体的选择对痕f重元素衍射强度的影响 在纯铜痕量杂质元素的测定中，为了提高含量极低的某些重元素杂质分析线的强度和分析灵敏度，必 94 广西师范大学学报(自然科学版) 第 21卷 须选择高反射率晶体，如表2给出了部分重元素PX-9晶体与LiF200晶体在同一条件下衍射强度的比较 结果，可见，表中所列元素的PX-9晶体比I.iF200晶体的衍射强度都要强，有利于提高这些痕量元素的分 析灵敏度. 表 2 部分盆元寮PX-9晶体与LiF200晶体在同一条件下衍射强度的比较 元素 LiF200 PX-9 LiF200/PX-9 元素 LiF200 PX-9 LiF200/PX-9 Cr 6.584 2 7.9010 A s 8.7652 16.6539 1.9 e s M n 20.5436 30.8154 10.3246 25.8115 2 5 F e 35.8796 39.4676 纯 16.8723 35.4318 2 1 C o 12.034 1 16.8477 n s 9.2635 17.6007 1.9 N i 78.5609 125.6974 P b 8.4596 16.9192