仪器分析实验电感耦合等离子体光谱法测定茶叶中金属元素.pdf

电感耦合等离⼦体光谱法测定茶叶中⾦属元素 【实验目的】 （1）了解顺序光电扫光谱仪的使用方法； （2 ）掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理； （3 ）测试不同茶水中微量元素的含量，并结合实验结果，了解矿物质和微量元素是构成机体组织 和维持正常生理功能所必需的无机物质。 【基本原理】 • 原理概述 ：本实验通过 ICP-AES 法，用不同品种的茶叶样品做水泡溶出分析，采用直接水煮溶 出法，对不同品种茶叶中钙、镁、锰、锌、铁、铝元素进行定量分析测定。 • ICP-AES 法 （ICP 光谱仪）： 优点 ：灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快、可以进行多元 素同时测定，能方便、快速、准确地测定茶叶水中微量元素； 类型：原子发射光谱； 光源：电感耦合高频等离子体； 组成：高频等离子体发生器 （向耦合线圈供高频能量）、等离子炬管 （置于耦合线圈中心，内 通冷却气、辅助气和载气，在炬管中产生高频电磁场）、进样系统 （由蠕动泵定量取， 经载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体炬管中心通道，在高温和惰性 氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离，被激发的原子和离子发射出 很强的原子谱线和离子谱线、光谱）分光系统 （将各被测元素发射的特征谱线分光）、光 电检测器和数据处理系统； 【仪器与试剂】 电感耦合等离子体光栅扫直读光谱仪 （美国PE 公司 Optima 7000DV ICP 发射光谱仪） 图 1 ICP-AES原理图 （由高频等离子体发生器、等离子炬管、进样系统、光谱分光系统、检测器和数据处理系统组成） 空气压缩泵；抽滤泵，布氏漏斗；移液管，容量瓶；电炉，烧瓶；定性滤纸。 纯氩(99.99%)，分析纯HCl 、HNO ； 3 钙、镁、锰、锌、铁、铝标准储备液浓度均为1000mg/ Ｌ，去离子水。 茶叶样品为：普通绿茶，普通红茶（祁门红茶）。 1 【实验步骤】 1、标准系列溶液配制： （1） 分别从 Fe 、Zn 标准储备液中取 0.2mL 移入 25mL 混合 1 容量瓶中，从 Mn 标准储备液中取 1.5mL， 移入混合 1 容量瓶，从 Al 标准储备液中取 2.5mL 移入混合 1 容量瓶中，用去离子水定容，摇匀； （2 ） 从混合 1 容量瓶中分别取 0.1mL、2.0mL 、8.0mL 溶液，移入标有“1#” 、“2#” 、“3#” 的容量瓶中， 其中“1#”和“2#”为 25mL 容量瓶，“3#”为 50mL 容量瓶； （3 ） 从 Ca 的标准储备液中分别取 0.2mL、0.4mL、1.6mL，移入“1#” 、“2#” 、“3#” 的容量瓶中； （4 ） 从 Mg 的标准储备液中分别取 0.2mL、0.7mL、3.0mL，移入“1#” 、“2#” 、“3#” 的容量瓶中； （5 ） 用去离子水对“1#” 、“2#” 、“3#”容量瓶定容，摇匀；空白标液加去离子水定容。 空白标样 1＃标样 2 ＃标样 3 ＃标样 元素 mg/L mg/L mg/L mg/L Ca 0 2.0 6.0 10.0 Mg 0 2.0 10.0 20.0 Mn 0 0.8 2.4 4.0 Al 0 1.6 4.8 8.0 Zn 0 0.08