基安替吡啉法测挥发酚的标准曲线.pdf

· l42 · 河南预防医学杂志 2004年第 l5卷第 3期 HenanJPreyMed，2004，Vo1．15，No．3 4一胺基安替吡啉法测挥发酚的 标准 曲线稳定性分析 方 欣，赵伟霞 (中国疾病预防控制 中心 环境与健康相关产品安全所 ，北京 100050) 摘要 ：目的 掌握和控制影响酚标准曲线斜率的因素，认识回归方程的截距与空 白测定值 的关系，重新界定标准曲线的线性 范围，提高酚标准曲线的精密性，减少批期 内标准曲线测定次数，从而方便工作节省成本。方法 用统计学的方法分析酚标 准曲线各点测定值及斜率的集 中趋势、离散趋势并对酚标准曲线 回归方程的截距及空白测定值做配对 t检验。结果 控制 了实验条件的各条酚标准 曲线各点的测定值的标准差小于仪器的检出限，斜率趋于平均值；按国际法测定酚的线性范围可达 0．16mg／L。结论 相同条件下，国际法测挥发酚时，有质控的用一条初始标准曲线进行定量计算即可 ；浓度在0．16mg／L 以下的样品不必稀释可直接测定。 关键词：挥发酚测定；标准曲线；统计学 中图分类号：R123．6 R123．1 文献标识码：A ·文章编号：1006—841(2004)03—0142—04 Analysisofstabilityforcalibrationcurveaboutdeterminationofphenolswithmethodof 4一Aminoantipyrine FANG Xin．ZhA0 W ei—xia (Institute of environmentandHealht RelatedProductssafety，ChinesesCenters ofDiseasePreventionandControl，BeUing100050，China) Abstract：Objective ControlslopeofthecurveandY—intercept，redefinelinearscope，promotecurveprecision，anddecreasere— peatingdetermination．Methods Analysecentraltendencyandtendencyofdispersionwithdataofcurveandmakeamatchedt—-test fordataofmethodblanktoY—intercept．Results Theresultshowsafew changeoftheslopeandthelinearscopecanreach0．16mg／ L．Conclusion Inexperimenttemr wecancalculatedatabyonecalibrationcurvecontrolledwithstandardsandcandirectdetemr ina— tionsamplesrangedwithin0．16mg／L． Keywords：methodof 4一Aminoantipyrine：calibrationcurve；statistics 有的单位要求分光光度法的实验每 日每次操 替吡啉法 (以下简称 国际法)测挥发酚的标准曲线 作都要带一条标准曲线 ，即使连 日的实验为同一批 的测定数据 (r0．999)，不减空 白值直接建立 回 连续性样品。由此带来的问题是连续重复测定的 归方程 。 繁琐 、耗时、高成本及低持续性。有 的测试人员为 1．3 实验条件的设置包括同一批号的4一胺基安 了简化操作 ，采用单点替换的方式避免标准曲线的 替吡啉及铁氰化钾试剂 、标准溶液为当日新配制后 重复测定，往往降低 了曲线的线性。本文试从分析 使用等。 斜率变化的影响因素角度出发，运用统计分析的方 1．4 对资料进行统计描述及配对 t检验 。 法，给出通过控制斜率变化避免标准曲线重复测定 2 结果 的实验依据。