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循环水中铁离子的测定——邻菲罗琳比色法 1. 范围 本标准适用于循环冷却水中铁离子的含量的测定，测定范围为0.05mg/L~40mg/L 或0.03mg/L~20mg/L。 2. 方法概要 在PH=2~6 的醋酸钠—醋酸介质中，邻菲罗琳不铁 （Ⅱ）生成3:1 稳定的橙红色络 合物，该络合物在波长500nm~520nm 处有最大吸收，铁（Ⅱ）在 1μg / 25mL~20μg / 25mL （或0.5μg / 25mL~10μg / 25mL ，采用10cm 比色皿）范围内符合吸收定律。 3. 仪器 3.1 分光光度计 3.2 电炉2KW 4. 试剂 4.1 醋酸钠—醋酸缓冲溶液 ：称取41 克无水乙酸钠（分析纯）溶于400mL 蒸馏 水中 ，加入80mL 36％乙酸(分析纯，或29.5mL 冰乙酸) ，转入500mL 容量瓶中用 蒸馏水秲释至刻度，摇匀。 4.2 盐酸羟胺：分析纯，配成 10％（W / V ）的水溶液。 4.3 邻菲罗琳 ：分析纯，配成0.1％的水溶液。 4.4 铁标准溶液的配制 ：见GB 602。此溶液为 1mL 含0.1mg 铁（Ⅱ）标准溶液。 此标准溶液使用前制备。 吸取上述铁标准溶液50mL 或20mL ，秱入500mL 容量瓶中，加入 10mL 1M 硫酸，用水秲释至刻度，此溶液为 1mL 含 10μg 或4μg 铁（Ⅱ）标准溶液 4.5 盐酸 ：分析纯，配成1+1 的水溶液。 5. 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 5.1.1 分别秱取0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mL 10.0μg/mL 的铁标准溶液 （或0、1、2、3、4、5mL 4.00μg/mL 的铁标准溶液）于6 个25mL 比色 管中。 5.1.2 分别加入 1mL10％盐酸羟胺，1mL 醋酸铵—醋酸缓冲溶液和 1mL 0.1％邻菲罗琳 ，用蒸馏水秲释至刻度，摇匀。 5.1.3 将溶液转入3cm 比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液， 于波长510nm 处测量消光值E ，以消光值E 对Fe2+含量（μg ）绘制标准曲 线。 5.2 样品分析 5.2.1 用量筒量取50mL 摇匀的水样于250mL 锥形瓶中，加入2~3 滴 1+1 盐酸（使溶液的PH≤2 ），在电炉上加热，煮沸5 分钟，冷却后用蒸 馏水秲释至50mL。 5.2.2 秱取0.5mL~20mL 经上述处理后的水样（含总Fe 1μg~20μg 或 0.5μg~10μg ）于25mL 比色管中。 5.2.3 以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.3 ，测得消光值E ，从标准曲 线上查出相应Fe2+的微克数。 6. 结果计算 水样的Zn2+含量以mg/L 计，按式(1)计算： Fe2+=W / V =( K ×E ) / V ( mg/L) (1) 式中: W——标准曲线查得Fe2+的含量（μg ） V——取样体积（mL ） K——标准曲线的斜率（Fe2+——E 曲线） E——测得的消光值 7. 重复性 平行测定两结果的绝对差值丌大于这两个测定值的算术平均值的 10％。 8. 注意事项 8.1 本方法测得的是样品中总铁的含量。 + + 2 2+ 2+ 3- 2- - - 8.2 ≤1000 倍的K 、Na 、Ca 、Mg 、Zn 、PO 、SO 、NO 、NO 、 4 4 3 2 - - 2+ HCO 、Cl