水合肼还原二氧化碲水相合成CdTe量子点.pdfVIP

Vo1．34 高 等 学校 化 学 学报 No．1 2013年 1月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 45～49 doi：10．7503／ejc 水合肼还原二氧化碲水相合成 CdTe量子点 王益林，刘声燕，莫凤萍，潘华桥 (广西大学化学化工学院，南宁530004) 摘要 以巯基乙酸为稳定剂，氯化镉为镉源，二氧化碲为碲源，水合肼为还原剂，一步合成了CdTe量子点． 研究了反应时间、碲与镉的摩尔比及巯基乙酸与镉的摩尔比等实验条件对CdTe量子点生长过程的影响．采 用荧光光谱、x射线粉末衍射和透射电子显微镜等对量子点的性能进行了表征．结果表明，反应时间及反应 物的相对用量对量子点的生长和荧光光谱有明显影响，所得CdTe量子点具有立方晶型，发光颜色从绿色到 红色连续可调 ，荧光量子产率可达26％． 关键词 CdTe量子点 ；水相合成；发光；水合肼 中图分类号 O611．4 文献标志码 A CdTe量子点是重要的Ⅱ一Ⅵ族半导体纳米材料之一，通过控制其颗粒大小可使其在可见光范围内 发射不同波长的荧光．近年来，CdTe量子点在荧光分析、生物标记和太阳能电池 ¨ 等领域得到了广 泛应用．从已有文献报道 可知，高质量 CdTe量子点主要在有机体系中合成，但这样合成的CdTe 量子点因不溶于水而不能直接应用于化学及生物领域．目前，应用最广泛的CdTe量子点的合成方法 是以巯基化合物为稳定剂的水相合成法 ．在水相合成CdTe量子点过程中所用到的碲前体主要通 过稀 H2sO 和Al2Te3反应 ¨ 或 NaBH 还原rre单质 ¨3IH得到．AlTe3对湿度很敏感，不易保存，用 于合成CdTe量子点时容易产生剧毒的HTe气体，对实验操作人员及周围环境危害较大．NaBH 还原 Te单质的生成物NaHTe极不稳定，在空气中易被氧化，制备和使用均需在惰性气氛中进行 ．最近， 我们采用NaBH 分别还原Te0l】纠和NarreO】J7J，一步合成了水溶性 cdTe量子点，但反应后 NaBH 变为 NaBO 残留于溶液中，使得制备的CdTe量子点溶液中含有杂质．水合肼是一种具有还原性的 弱碱，其氧化产物为N：和H ，水合肼还原单质 se合成 CdSe量子点¨及水合肼还原 NaTeO 合成 cdTe量子点¨的研究已有报道．本文采用水合肼还原TeO一步合成巯基乙酸 (TGA)稳定的CdTe量 子点，研究了碲和镉的相对用量及TGA和镉的相对用量等因素对CdTe量子点颗粒的生长速度及光谱 性能的影响，并对量子点的结构和形貌进行了表征． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 氯化镉 (CdCI ·2．5HO，天津市大茂化学试剂厂)；巯基乙酸 (国药集团化学试剂有限公司，纯度 90％)；二氧化碲(TeO：，阿拉丁化学试剂有限公司，纯度99．99％)；水合肼(N：H ·HO，广东光华化 学厂有限公司，质量分数80％)；实验用水为去离子水． RF-5301型荧光分光光度计 (日本岛津公司)；UV．2102型紫外一可见分光光度计 (尤尼科一上海仪器 有限公司)；D／MAX2500V型x射线衍射仪 (日本理学公司)；H-7650型透射电子显微镜 (日本 日立公 司)；JEM-3010型透射 电子显微镜(日本精工公司)． 1．2 合成方法 在搅拌状态下，向装有 100mL0．02mol／LCdC1溶液的250mL三 口烧瓶中加入一定体积 (0．3～ 收稿 日期：2012-03·16． 基金项 目：国家 自然科学基金 (批准号和广西大学科研基金 (批准号：XBZ110359)资助． 联系人简介：王益林，男，博士，副教授，主要从事荧光纳米材料的合成与应用研究．E-mail：ylinwang2002@yahoo．con．cn 高等 学校 化 学 学报 0．4mL)的巯基乙酸，并用 1mol／LNaOH调节溶液pH值为9．0．根据Te／Cd摩尔