纺织纤维热失重定量分析方法的初探.PDF

31 上海毛麻科技 2012年第3期 纺织纤维热失重定量分析方法的初探 诸亦成，朱婕 (国家毛纺织产品质量监督检验 中心，上海200082) 摘 要：概述了纺织纤维材料用TG热失重分析法来测定其组分含量的原理和TG曲线分析。在程序升温的 条件下对单组分纺织纤维进行热解实验，比较了六种纺织纤维质量损失曲线的差异，并以混合物的 热解质量损失曲线线性叠加理论为基础，得到两组分混合物质量损失曲线模型。最终通过涤纶 ／棉 纤维混合物的实际热解质量损失曲线图谱验证了质量损失曲线模型，证明热失重技术能够对混合纤 维‘进行定量分析。 关键词 ：热失重；纺织纤维；TG 曲线 0 前言 高分子材料分析领域中，TG热重法 已被广泛应用于 热分析技术 (thermogravimetry，TG)是 测定高分子材料的纯度、组成及热解温度等 。 分析材料的热降解[和热稳定性的一种有效而方便的 TG法测定原理如下 天平杆在样品热解失重时产 方法。国内外很多学者 对纺织纤维的热性能进行 生倾斜，光 电管将此倾斜检测出并加 以放大，和磁场 过研究，然而 目前的研究工作大多停留在单组分纤维 中的反馈线圈产生扭曲，即电磁力。可以确定的是为 的热解性能上，对于混纺产品的热解分析研究相对较 保持天平杆平衡而产生的复原力即等同于天平倾斜的 少。Garacia曾研究过合成纤维和纤维素类纤维的热 力，因此通过记录电流就能够测出试样的失重情 解特性，研究结果表明，热解过程不能仅用一个反应 况 。 来描述，有效的热解模型应采用多个独立平行反应的 1．2TG重量损失曲线的分析和计算 加权平均来描述 。有文献 [，e]表 明，热解失重 曲线只 TG重量损失曲线[是反映试样重量变化和温度之 有在高温区段才能被精确拟合，通常该高温度区段的 间函数关系的一条曲线。图1为重量损失曲线。 起始温度要高出样品的起始热解温度很多。本文在 日 本精32TG／DTG7300热重分析仪上，采用程序升温的 100 方法研究了6种常见纺织纤维的热解特性以及其热分 一 解动力模型，并对这六种常见纺织纤维进行纤维混合 芭 ⅢI】 物热解试验初探。 蜓 1 实验 1．1TG法测定原理 TG热重法是一种测定聚合物受热分解产生重量变 图1 温度 一重量 曲线 化的新方法，常用于聚合物的组分分析，通过选择合 适的试验气氛和升温条件就可以定量分析得到聚合物 由图1重量损失曲线可 以看出曲线有两个拐点 混合物的主要成分，其采用的装置为热重分析仪器， A、B，经计算可得到T，～T。内试样重量的变化值，并 具有快速、高灵敏度、抗震、易操作等特点。当前在 由此可以计算得到在各温度范围内试样的失重情况。 由图中曲线平缓处看出样品几乎不失重，但 由于样品 收稿 日期 ：2012—7—4 中存在吸附水的溶剂 (低沸物)，导致的结果是在 作者简介 ：诸亦成 ，男。(1985一)，本科 ，主要从事纺 TG测定初期会产生一个很小的重量变化。 织标准的制修订和纺织