HPLC法测定盐酸阿罗洛尔片的含量.pdfVIP

StraitPharmaceuticalJournalVol20No．102008 每次 15mL，合并提取液，蒸干，残渣加2％氢氧化钾甲醇溶液 0．9％ 。 50mL加热回流 1h。提取液蒸干，残渣加水 15mL使溶解，加 7 稳定性试验 氯仿一正丁醇 (2：1)振摇提取 3次，每次 15mL，合并提取液，蒸 精密吸取供试品溶液 20gL，分别在 0、2、4、6、8h注入液 干，残渣加甲醇使溶解，移至5mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀， 相色谱仪，测得峰面积，其 RSD为 1．3％，表明该溶液在8h内 作为供试品溶液。 稳定。 3．3 阴性样品溶液 取当归，按归芪 口服液的制备工艺制成 8 重复性试验 缺黄芪的溶液剂后。取该溶液适量。按3．2项下的方法进行操 取同一样品按供试品溶液的制备方法制备5份供试液， 作。制得阴性样品溶液。 分别进样，测得峰面积的RSD为 1．4％。 4 系统适用性试验 9 回收率试验 分别吸取浓度为0．154mg·mL-1的对照品溶液，供试品 精密量取 已知含量的样品(批号 060712，含量 0．1mg· 溶液及阴性样品溶液各20t~L注入液相色谱仪，按上述色谱 mL-1)共9份，分高、中、低 3个剂量，每个剂量吸取 3份，分 条件记录色谱图(见图1一A．B，c)。按黄芪甲苷峰计算理论 别精密加入黄芪甲苷对照品溶液 (0．77mg·mL )lmL，制备 板数不低于3000。黄芪甲苷的测定无干扰，黄芪甲苷峰的保 样品．按上述方法测定，计算 回收率。平均 回收率分别为 留时间约为 14min。黄芪 甲苷与相邻色谱峰的分离度大于 96．9％，97．0％，98．2％；RSD分别为2．0％，1．9％，1．7％。 1．5。 1O 含量测定 按3法项下的方法，制备对照品溶液与供试品溶液，分别 吸取上述溶液各20ul注入液相色谱仪，记录色谱 图，按标准 曲线法计算样品中黄芪甲苷的含量。结果3个批号 060712、 060909、070118的黄芪 甲苷 含量 (mg·mL-1)分 别为 0．1、 0．08，0．08。 对照品HPLC图谱 样黼HPL~ 谬 阴性对照HPLC图谱 1l 讨论 图1 黄芪甲苷HPLC图谱 11．1 试验表明该分析方法准确。可靠，可用于本品中黄芪甲 苷的检测。 5 线性范围的考察 l1．2 漂移管温度高于蒸发流动相的温度后，温度适当改变 分别精密吸取按 3．1项下制备的系列对照品溶液各 对峰形及峰面积的影响不显著，载气流速对峰保留时间，峰 20 注入液相色谱仪，以进样量 ( )的对数为横坐标，黄芪 形。峰面积均有一定的影响。综合各方面因素后，我们采用了 甲苷峰面积的对数为纵坐标进行线性回归，得回归方程为：A 漂移管温度 90C，气体流量 1．6L·min 的条件。 =0．8056C一5．7164。相关系数 r=0．9994，结果表明黄芪 甲