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激光微区发射光谱及其分析精度分析

摘要 摘 要 激光微区发射光谱分析 LMESA 是研究物体表面微小区域成分结构的有效 测量手段 本文采用单脉冲 YAG激光器 YJG- 激光微区分析仪 自动扫描多功 能组合光栅光谱仪 CCD数据采集处理系统构成激光微区光谱分析系统 在减压氩 气环境下 研究了辅助激发参数对激光微区发射光谱谱线强度的影响 获得了在 氩气气压33.2kpa 流量 100ml/min 辅助激发高度4mm 下 对LC-4系列铝合金 光谱分析样品多元素同时分析的优化条件 采用基体分别为Al Mg Si 自制光谱 标样为分析样品 以 Cu I 324.7nm Cu I 327.4nm Zn I 328.2nm Zn I 330.3nm Zn I 334.5nm 为分析线 研究了激光微区发射光谱中的基体效应 实验结果表明 同一基体中第三元素含量的变化对分析谱线相对强度基本无影响 不同基体对分 析线谱线强度存在一定的影响且谱线强度最大值与辅助激发高度有关 相同高度 下不同基体其微等离子体的电子温度相差2 3倍 在优化实验条件下 以铜合金 H68- 1 和铝合金LC-4为分析对象 Cu I 324.7nm 为分析线系统研究了激光波动性 样品不均匀性 激光蚀坑的变化对LMESA 分析精度影响 提出了利用数理统计中 区间估计排除系统误差来提高激光微区发射光谱分析精度的方法 结果显示 对 Cu I 324.7nm Zn I 334.5nm 谱线相对强度数据数理统计后其RSD 小于5% 实验 数据处理前后均值的相对偏差小于 6.1% 说明该方法具有很好的置信度 实验中 利用数理统计中区间估计法处理数据 对LC-4-713#中的Cu Zn Mg 进行了定量 分析 其定量分析相对标准偏差RSD分别为10.1% 6.98% 8.17% 测量结果的 平均值的相对误差均小于 4% 对 SrAl O :Eu2+ ,Dy3+长余辉材料中 Eu 含量定量分 2 4 析 定量分析相对标准偏差RSD为7.4% 分析结果的平均值为2.13% 并与其它 方法比较表明数理统计区间估计的方法处理数据可有效提高激光微区发射光谱分 析精度 关键词 激光微区发射光谱 谱线强度 数理统计 分析精度 氩气环境 I 摘 要 Abstract Laser microprobe emission spectral analysis(LMESA) is an important method for local and surface micro-analysis of solid materials. We implement the research in an experimental LMESA system which consists of a YAG laser, a YJG-II laser microspectral analyzer, CCD, and a computer. The effects of the height of auxiliary electrodes, the different pressures and the flux of argon on relative intensity of laser microemission spectra of standar

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