X光绕射分析(X-ray Diffraction, XRD).DOC

X光繞射分析(X-ray Diffraction, XRD) 實驗報告 班級：奈米四乙 姓名：陳凱威 學號指導老師：王聖璋 實驗目的 　利用X光繞射分析金屬塊材或粉末所得到的譜線，使用PCPDF分析軟體即可得知此金屬的晶體結構的平面或是晶格常數。 實驗方法與步驟 實驗材料：TiO2 (一) 試片製作及XRD操作流程 1. 粗糙粉末放入研缽後，研磨至細緻即可。 2. 研磨後，將粉末倒入載台中央，需填滿載台。 3. 利用載玻片將粉末壓實及刮平，且對齊及平行並不超過及少於載台高度。 4. 開啟閥門前，先確定閥門上頭的警示號誌燈是否亮起。 5. 號誌燈若是有亮起，使用XRD軟體中的OFF鍵關閉X光後即可開啟閥門。 6. 開啟閥門後，將含有粉末的載台置入儀器中的載具並扣上固定。 7. 檢查入射光狹縫、檔板是否為確實的固定於正常位置後即可關閉閥門。 8. 輸入所需條件，每分鐘的入射角度(4°)、載台旋轉次數(15 rpm) 角度範圍(20°~80°)。 9. 輸入條件完畢，即可進行X光繞射分析。 (二) X光繞射譜線分析 1. 將軟體所得到的2?數值儲存於外接電腦中(儲存檔案為txt.)。 2. 利用JCPDF軟體取得晶體繞射平面資料，並確認是否與該譜線數據符合。 3. 經此繞射平面資料即可決定該晶體的結構。 4. 利用XRD數據也可分析混合試片、多元素之形成的化合物。 金屬粉末之X光繞射譜線分析 SnO2粉末試片 (二)SnO2_JCPDS-41-1445 經JCPDS及Origin軟體比對之對應晶面、晶格常數與半高寬值，以下： 晶 面 (110) (101) (220) (211) 2?(degree) 26.611 33.893 37.950 51.781 晶格常數(?) 3.347 2.642 2.369 1.764 半高寬(β) 0.0428 0.0461 0.0413 0.0307 問題與討論 此實驗粉末之SnO2屬於哪種晶系與晶體結構? 由電腦擷取出來的數據中(SnO2_JCPDS-41-1445)圖中，以紅色框選出來的部份可以得知SnO2粉末為Tetragonal(正方)晶系，而晶體結構為Primitive(簡單)正方晶體。 繞射峰值之半高寬與峰值寬化現象具何種意義? 查課本資料得知『當顆粒在100nm以下時繞射峰會有明顯的寬化現象，顆粒越小，繞射峰越寬』。 假設：D=700 ?、λ=1.5406 ?、2θ=26.611° B=(0.9*1.5406)/(700*cos(13.3055)) =0.002035 如何計算出Crystallite size？(請利用Scherrers equation計算) Scherrers equation D：顆粒大小 λ：入射光波長 B：繞射峰之半高寬 θ：繞射角度 K：常數，約為0.9 λ=1.5406 ?、2θ=26.611°、B=0.0428(rad)、K=0.9 D=(0.9*1.5406)/(0.0428*cos(13.3055)) =33.289 研缽 將TiO2加入載台 將粉末壓實刮平