分散液相微萃取气相色谱_气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENxIHuAxUE)研究报告 第4期 of 498～502 Chine鸵Joumal 20lO年4月 AnalyticalChemistry DOI：lO．3724／SP．J．10％．加10．004％ 分散液相微萃取气相色谱／气相色谱质谱法测定 白洋淀水中多溴联苯醚’ 刘芄岩“ 高丽1 赵雅娴1，2 申杰1 秦占芬2 1(河北大学化学与环境科学学院，保定071002)2(中国科学院生态环境研究中心，北京100085) 摘要建立了分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱．微池电子捕获检测器(Gc．“EcD)、气相色谱．质谱 (1．0mL)为分散剂，混匀后注入5．oomL水样中，以3000r／min离心15min，取出下层有机相氮气吹干、定容 后取1卜L进样分析。在最佳条件下，P8DEs能够被充分提取和良好分离，在2．O～250．O嘲．／L浓度范围内呈 现良好的线性关系，线性相关系数为O．9982一O．9999；检出限为O．2—4．9彬L(S／Ⅳ=3)。将本方法应用于 环境水样中痕量PBDEs的测定要求。 关键词 分散液相微萃取；气相色谱；气相色谱一质谱；多溴联苯醚；水样 1 引 言 多溴联苯醚(PBDEs)是一类具有生态风险的新型环境持久性有机污染物，具有化学稳定性、亲脂 性、生物毒性和生物富集性等特点。它作为一种溴系阻燃剂已被广泛应用于电子产品、塑料制品、建筑 材料和化纤制品等行业。由于PBDEs随生活垃圾、电子垃圾、工业废水等进入环境，其潜在风险逐渐暴 露出来，已在土壤和海洋沉积物¨．2】、大气[3]、生物体【4’5]、人体血液№’71及母乳邛1等介质中被广泛检出。 因此，有关PBDEs的研究在近几年逐渐成为热点。由于PBDEs涵盖种类多，在环境中的含量又很低，加 搅拌子吸附萃取．气质联用法提取并测定了美国密歇根州环境水中的9种PBDEs；Li等【l刚采用分散液 相微萃取．反相高效液相色谱法提取并分离了武汉环境水样中4种PBDEs。目前，常用的环境水样前处 置，易操作，环境友好，适应现代分析化学发展的要求。目前此技术已应用于环境水样中的菊酯类¨¨、 莠去津¨2|、杂环芳烃¨列等农药残留分析。 本实验利用DLLME技术，结合气相色谱、气相色谱／质谱联用技术，对白洋淀水样中的42种PBDEs 进行了分析测定，方法的回收率、富集倍数、检出限均令人满意，能够满足环境水样中多种痕量PBDEs 的测定。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 7890A气相色谱仪(美国安捷伦公司)，配有微池电子捕获检测器；Agilent6890／Agilent5973气质联 2009JD9—12收稿；2009一lo．18接受 本文系环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金(No．Kf2008．0旧)资助项目 ·E—maiJ：pyliIlol@yall00．00m．cn 万方数据 第4期 刘芄岩等：分散液相微萃取气相色谱／气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚 499 (美国Bel怕nte公司)；BDE-209(美国Cam“dgeIsot叩eLaboratories公司)；甲醇、乙腈(色谱纯)，丙酮、 氯苯、氯仿、四氯化碳(分析纯，二次蒸馏)；实验用水为二次蒸馏水。 2．2色谱条件 m×0．32 2．2．1气相色谱条件HP-5毛细管色谱柱(30mm，0．25仙m)；柱温升温程序如下：初始温 min；以 度90℃保持1min，以6℃／min升温至180℃，保持5min；以2℃／min升温至240℃，保持10 1．5℃／min升温至290℃；进样口温度：280℃；载气：高纯氮气(≥99．999％)，流量：lmL／min；不分流 mL／min；进样量为1灿L。 进样，进样