丙酮丁酮的测定.docVIP

鄂托克旗安逸检测评价有限公司 作 业 指 导 书 文件编号：EQAYJCPJGS/ZY—DW—041—15 第1版 第0次修改 第1页 共6页 标题：空气中丙酮、丁酮的检验作业指导书 发布日期： 2015-03-26 编写人：检测检验组 审核人： 张文超 批准人：王彦 一、目的 测定工作场所空气中丙酮、丁酮的浓度。 二、适用范围 本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族酮类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中脂肪族酮类化合物（包括丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、双乙烯酮、异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮、乙基戊基甲酮、乙烯酮）浓度的测定。 三、检测依据 GBZ/T 160.55-2007 四、原理 ???空气中的丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 五、试剂 1、二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。 2、 FFAP，色谱固定液。 3、 6201担体，60～80目。 4、标准溶液：于25mL?容量瓶中，加入约5mL?二硫化碳，准确称量后，加入适量丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮（色谱纯），再准确称量；加二硫化碳至刻度，由2次称量之差计算出溶液的浓度，为丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 鄂托克旗安逸检测评价有限公司 作 业 指 导 书 文件编号：EQAYJCPJGS/ZY—DW—041—15 第1版 第0次修改 第2页 共6页 标题：空气中丙酮、丁酮的检验作业指导书 发布日期： 2015-03-26 编写人：检测检验组 审核人： 张文超 批准人：王彦 六、仪器 1、活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg?活性炭。 2、空气采样器。 3、溶剂解吸瓶，5mL。 4、微量注射器，10L。 5、?气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作参考条件 ????色??谱??柱：2m×4mm??FFAP:6201担体?＝?10:100 柱??????温：90℃ 汽化室温度：140℃ 检测室温度：160℃ 载气（氮气）流量：30mL/min 七、样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 1、短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min?流量采集15min?空气样品。 2、?长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min?流量采集2h～8h?空气样品。 3、个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50mL/min?流量采集2～8h?空气样品。 4、样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气外，其余操作同样品。 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。 鄂托克旗安逸检测评价有限公司 作 业 指 导 书 文件编号：EQAYJCPJGS/ZY—DW—041—15 第1版 第0次修改 第3页 共6页 标题：空气中丙酮、丁酮的检验作业指导书 发布日期： 2015-03-26 编写人：检测检验组 审核人： 张文超 批准人：王彦 ?八、?分析步骤 1、样品处理：将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL?二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 2、标准系列的配制及测定：用二硫化碳稀释标准溶液成0g/mL、400g/mL、800g/mL和1600g/mL?丙酮标准系列，0g/mL、200g/mL、400g/mL、800g/mL和2000g/mL?丁酮标准系列，0g/mL、100g/mL、200g/mL、600g/mL、900g/mL和1200g/mL甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0L，测定各标准系列。每个浓度重复测定3?次。以测得的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程。 3、?样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线或回归方程得丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮的浓度(?g/mL)。 鄂托克旗安逸检测评价有限公司 作 业 指 导 书 文件编号：EQAYJCPJGS/ZY—DW—041—15 第1版 第0次修改 第4