hplc法测定氟康唑胶囊的有关物质 - 中国药师.pdf

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　研究报告　 ｗｗｗ．ｚｇｙｓ．ｏｒｇ ＨＰＬＣ法测定氟康唑胶囊的有关物质 １ ２ 王沪凯　刘菲 　（１．沈阳市第七人民医院　沈阳１１０００３；２．辽宁省食品药品检验所） 摘　要　目的：建立ＨＰＬＣ测定氟康唑胶囊中的有关物质。方法：色谱柱采用ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ （２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ）；流动 １８ μ －１ －１ 相为乙腈０．６３ｇ·Ｌ 甲酸铵溶液（２０∶８０）；流速为１．０ｍｌ·ｍｉｎ ；检测波长为２６０ｎｍ。结果：氟康唑与其降解产物在该色谱 条件下能够有效分离；最低检出量为１２．５ｎｇ。结论：本方法简便、准确，灵敏度高，专属性强，可用于氟康唑胶囊中有关物质的 测定。 关键词　高效液相色谱；氟康唑胶囊；有关物质 中图分类号：Ｒ９２７．２　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１２）０７０９８２０３ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｌａｔｅｄＳｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎＦｌｕｃｏｎａｚｏｌｅＣａｐｓｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣ １ ２ ＷａｎｇＨｕｋａｉ，ＬｉｕＦｅｉ（１．ＳｈｅｎｙａｎｇＳｅｖｅｎｔｈＰｅｏｐｌｅ’ｓＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０００３，Ｃｈｉｎａ；２．ＬｉａｏｎｉｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄ ａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅｃａｐｓｕｌｅｓ． －１ Ｍｅｔｈｏｄ：ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ）ｗａｓｕｓｅｄ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ０．６３ｇ·Ｌ ａｍｍｏｎｉ １８ μ －１ ｕｍｆｏｒｍａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎ（２０∶８０）．Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍｌ·ｍｉｎ ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｈｔｈｗａｓ２６０ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅａｎｄ ｉｔｓｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｃｏｕｌｄｂｅｓｅｐａｒａｔｅｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｂｙｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｔｈｅｌｏｗｅｓｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆ１２．５ｎｇ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄ ｉｓｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃ．Ｉｔｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅｃａｐｓｕｌｅｓ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ　 ＨＰＬＣ；Ｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅｃａｐｓｕｌｅｓ；ＲｅｌａｔｅｄＳｕｂｓｔａｎｃｅｓ 　　氟康唑（ｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅ）为三唑类第三代抗真菌 时间约为０．５ｍｉｎ；杂质 Ｂ的相对保留时间约为 药，能强力而特异地抑制真菌的甾醇合成。现行版 ０．４ｍｉｎ；杂质Ｃ的相对保留时间约为０．８ｍｉｎ；杂质 《美国药典》、《英国药典》均未收载氟康唑胶囊，而 Ｃ与氟康唑峰的分离度应大于３．０。 现行版《中国药典》收载了该品种，但无有关物质检 ２．２　测定方法 查项，为了更好地控制该药品的质量，增加用药安全 ２．２．１　供试品溶液的制备　取本品２粒，精密称取 性，本文拟采用ＨＰＬＣ法测定其有关物质。 ０．５ｇ，约相当于氟康唑２５０ｍｇ，置２５ｍｌ量瓶中，加 １　仪器与试药 流动相适量，超声处