聚己内酰胺的制备实验报告.docVIP

聚己内酰胺的制备 主要试剂和产物的物理常数 名称 相对分子质量 相对密度/(g/cm3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/（g/100g溶剂） 用量或理论产量 重铬酸钠 297.99 2.35 357 400 溶于水，不溶于醇 10.5g 浓硫酸 85%硫酸溶液 98.078 1.84 10.371 338 与水混溶 9ml 20ml 环己醇 100.1589 0.9624 25.93 160.84 微溶于水，可混溶于有机溶剂 10.5ml 乙醚 74.12 2.6（45℃） -116.3 34.6 6.89%（20℃） 15ml 环己酮 98.14 0.95 -------------- 155.6 微溶于水，可混溶于有机溶剂 10.5ml 环己酮肟 113.16 1.1 89-90 206-210 溶于水、乙醇、醚、甲醇 10g 20%氨水 35.045 0.91(25%) -77 37.7(25%) 溶于水 ---------------- 己内酰胺 113.16 1.01 68-71 270 溶于水、乙醇、甲醇、乙醚 3g 实验装置图 实验步骤和现象 实验步骤 现象 备注 一、环己酮制备 加料 ①400ml烧杯，溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中，边搅边加9ml浓硫酸。 得到橙红色溶液 慢慢滴加浓硫酸 ②250ml圆底烧瓶，加10.5ml环己醇。 2.反应 ③一次加①溶液，充分振荡，温度计水浴控制温度在55℃-60℃之间，温度开始下降（约半小时），移去水浴，再反应半小时。 得到墨绿色反应液 温度放热，严格控温 2.环己酮粗产品分离 ④加入60ml水和几粒沸石，改蒸馏装置，蒸出环己酮和水，至馏出液不再混浊再多蒸15-20ml。 得到约50ml馏出液 蒸馏速度不要太快，仔细观察馏出液是否澄清。 环己酮粗产品净化 ⑤馏出液精盐饱和（约12g），转分液漏斗，取有机层，水层用15ml乙醚萃取，合并有机层，无水碳酸钾干燥，水浴蒸去乙醚，蒸馏手机151-155℃馏分。 分液漏斗中溶液分层 先得到约15ml乙醚,后于155℃得到大量馏分，即环己酮 蒸馏装置所有部件事先干燥好 二、环己酮肟的制备 1.加料 在250ml锥形瓶中，加9.8g盐酸羟胺盐和14g结晶醋酸钠于30ml水中。 充分混匀 反应 控温35-40℃，分批加入10.5ml环己酮，边加边振荡。加完后，塞紧瓶口，激烈振荡2-3min. 有白色粉状晶体析出 环己酮每次加2ml 环己酮肟粗产品分离 冷却后，抽滤，洗涤，干燥 得到白色晶体 滤纸压干即可 己内酰胺的制备 1.加料 800ml烧杯中放置10g环己酮肟及20ml 85%硫酸，混匀。 充分混匀 反应 250℃温度计控温，缓慢加热。开始有气泡时（约120℃），移去热源，自行反应。稍冷后，溶液倒入250ml三口瓶，冰盐浴冷却（三口瓶上分别装置搅拌器、温度计、滴液漏斗）。温度下降至0-5℃时，边搅边加20%氨水，至石蕊试纸呈碱性。 反应强烈放热，温度自行升至160℃ 得到己内酰胺粗产品 石蕊试纸变蓝 开始有气泡时立即移去热源，反应在几秒内完成。 控温20℃以下，以免己内酰胺温度较高时水解。 己内酰胺粗产品分离 粗产品倒入分液漏斗，取有机层 转入25ml克氏烧瓶，油泵进行减压蒸馏。收集127-133℃/0.93kPa(7mmHg),137-140℃/1.6kPa(12mmHg),140-144℃/1.86kPa(14mmHg)的馏分。 得到由馏出液固化而成的无色晶体 己内酰胺易吸潮，应储存于密闭容器中。 聚己内酰胺的制备 加料 封管中加入3g己内酰胺，滴管加入单体质量1%的蒸馏水，纯氮置换封管空气，封闭管口。 装置一定要密封 2.反应 加上保护套，放入聚合炉，250℃加热约5h。 管内得到固体，即聚己内酰胺。 反应后期应得到粘稠的熔融物，后自然冷却。 结束 观察外观，称量。 固体 回收 实验结果 注意事项 问题与讨论 因为环己酮肟的纯度对反应有影响，且反应中重排反应剧烈进行，故使用大烧杯以利于散热，使反应缓和。 己内酰胺的制备中，重排反应后加入氨水中和时，开始要加的慢，因为此时溶液较为粘稠，发热严重，否则温度突然升高，影响收率。 参考文献 [1]蒋华江，朱仙弟.基础化学实验（II）─有机化学实验（第一版）[M].浙江:浙江大学出版社，2012 [2]李景宁，杨定乔，张前.有机化学（第五版）[M].北京：高等教育出版社，2011