Rietveld全谱拟合及应用题库.pptVIP

(三)应用举例 1. 分子筛Sigma-2晶体结构的测定 装置： 美国布洛克海文同步辐射实验室 X13A实验站，高分辨Ge(111)双晶单色器 ?=1.5468A，光斑大小1.5?4.0mm 衍射线分析晶体：LiF(400) 标准硅作波长和零点校正 2?68?范围内有100个峰 ? 取I0.05Imax的峰作指标化 TREOR 四方a=1.024nm，c=3.440nm 可能空间群 ALLHKL分峰，PV峰形函数，得258个|F| 据强度统计，应中心对称，取 解初始结构：XTAL，直接法 电子密度得9个原子位置（4Si, 5O） 差值电子密度扩展出全部原子 结构精修XRS-82，2?扩展至92-96? 前8峰的峰形函数与以后的不同 求得大孔中有机模板分子(1-aminoadamantane)中 各碳原子位置 Sigma-2中有两种孔，大孔近圆形，直径约0.75nm， 小孔数目为大孔之2倍。 孔形状见图 2. [Co(NH3)5CO3]NO3?H2O晶体结构的测定 实验室Rigaku D/MAX-rB粉末衍射仪 背压法制样得高分辨谱（FWHM?0.12?2?） 指标化：TREOR, ITO, DICVOL，精修：ERACEL a=0.7668NM, b=0.9626