钙、镁总量的测定-EDTA滴定法.docVIP

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法? 钙、镁总量的测定-EDTA滴定法 本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。 l? 范围 ??? 本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。? 2? 原理 ??? 在 pHl0的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑 T 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。? 3? 试剂 ??? 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。? 3.1? 缓冲溶液(pH=10)。? 3.1.l? 称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水（NH3·H2O）中，用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整? 3.1.2?? 如无 EDTA 二钠镁，可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。另取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA 二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水，加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色，逐滴加入 EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并，加蒸馏水定容至 250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。 3.2? EDTA 二钠标准溶液：≈10mmol/L。? 3.2.1? 制备 ??? 将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h，放人干燥器中冷至室温，称取 3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。? 3.2.2? 标定 ??? 按第6章的操作方法，用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。取20.0mL钙标准溶液(3.3)稀释至50mL。 3.2.3? 浓度计算 ??? EDTA二钠溶液的浓度c1 (mmol/L)用式(1)计算：? c1 ＝c2V2/V1.......... .......... （1） 式中：c2―― 钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/L；? ????? V2―― 钙标准溶液的体积，mL；? ????? V1――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，mL。? 3.3? 钙标准溶液：10mmol/L。? ??? 将一份碳酸钙(CaCO3 )在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于50mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g 溶于 100mL60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL 含0.4008mg(0.01mmol)钙。? 3.4? 铬黑T指示剂? ??? 将0.5g铬黑 T[HOC10H16N：N10H4(OH)(NO2)SO3Na，又名媒染黑11，学名：1－ (1－ 羟基－2－萘基偶氮 ) －6－硝基－2－萘酚－4－磺酸钠盐，sodium salt of l-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4- sulfonic acid] 溶于 100mL 三乙 醇胺 [N(CH2CH2OH)3 ]，可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑 T指示剂干粉，称取0.5g铬黑 T 与100g氯化钠(NaCl GBl266－77)充分混合，研磨后通过40~50 目，盛放在棕色瓶中，紧塞。? 3.5? 氢氧化钠：2mol/L溶液。? ??? 将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。? 3.6? 氰化钠(NaCN)? ???? 注：氰化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。? 3.7? 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3 ] 4? 仪器 ??? 常用的实验室仪器：滴定管 50mL，分刻度至0.10mL。 5? 采样和样品保存 ??? 采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器)，采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗