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还原高锰酸钾物质测定 分析3126 孟照明 20 目录 一、任务描述 二、项目检验标准 三、项目的实施 四、操作步骤 五、测定结果计算 六、注意事项 一、任务描述 高锰酸钾是一种强氧化剂，它能与许多还原性物质作用，故常用作衡量还原性物质存在量的指标。检验预案要求准备试验所需的仪器设备及试剂，并能够完成对丙酮、甲醇、乙醇、乙酸酐、工业冰乙酸等化工产品进行还原高锰酸钾物质测定，出具检验报告及检测结果评价。 二、项目检验标准 本项目参考标准为GB/T6321.3-2011 有机化工产品检验方法 第三部分：还原高锰酸钾物质的测定 GB/T 9726-2007 化学试剂还原高锰酸钾物质测定通则 GB/T601-2002 化学试剂标准测定溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143-1982 液体化学产品颜色测定方法 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 三、项目的实施 滴定法 （1）检测依据 在规定条件下，于酸性物质中，试样与过量的高锰酸钾溶液反应，用碘量法测定剩余的高锰酸钾的量。10ml试样还原高锰酸钾的毫克数，即为高锰酸钾指数。 （2）场地：有机化工产品检验实训室 （3）所需仪器设备和试剂 仪器设备 一般实验室仪器； 碘量瓶：容量250ml，带有磨口玻璃塞的硼硅酸盐玻璃烧瓶。 低温恒温水浴：温度可控制在（20±0.5℃） 电炉子 100mL量筒 托盘天平 电子天平 25ml移液管 酸式滴定管（50ml） 试剂 重铬酸钾固体，基准试剂，使用前在140℃~150℃烘干； 硫酸溶液，20%；(配制：20mL硫酸和80mL水配制而成100mL20%硫酸溶液) 硫酸溶液：1+37；（配制：7ml硫酸和259mL硫酸配制成266mL（1+37）硫酸溶液） 高锰酸钾溶液：1g/L；（称取0.5g高锰酸钾放在500mL烧杯中，倒入500mL蒸馏水） 碘化钾溶液：100g/L；（称取2g碘化钾和20mL蒸馏水配制成20mL碘化钾溶液） 硫代硫酸钠标准滴定溶液：（Na2S2O3）=0.05mol/l。 淀粉指示剂：10g/L。称取1.0g可溶性淀粉溶于溶于5ml水中，在搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸片刻并冷却。 四、操作步骤 ① 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定 配制：称取6.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠4g），溶于500ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶中备用。 ② 标定：称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.06g，称准至0.0001g，置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置5-10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至黄棕色，加淀粉指示液3ml，继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色，记录消耗的硫代硫酸钠的体积，同时作空白实验（除不加重铬酸钾外其余同上） ③ 取丙酮10ml，置于盛有50mL硫酸溶液（1+37）的碘量瓶中，摇匀。将此碘量瓶浸入温度控制20℃水浴中，保持15min，用滴定管滴加高锰酸钾溶液直到不褪色为止。再加入10.00mL高锰酸钾溶液，记录加入高锰酸钾溶液的总体积用于空白试验。 ④ 加塞后放在暗处反应40min，此期间也可根据产品的特点进行调整。 ⑤ 加入过量的碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液成暗黄色是时，加0.5mL淀粉指示液，继续滴定到蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。 ⑥ 在测定的同时，按与测定相同的步骤，用相同体积的水代替试样，使用相同数量的试剂溶液做空白试验 五、测定结果计算 锰酸钾指数ρ，数值以mg/100mL表示，按式(2-10)计算 V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） V2——试样的体积，单位为毫升（mL） ρ试样——试验温度下样品的密度，g/cm3 六、注意事项 （1）滴定法适用于高锰酸钾指数大10mg/100mL且在酸性条件下不与高锰酸钾发生反应的有机化工产品。 （2）在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min~8mL/min。 谢谢