实验十五光谱测量.PDF

实验十五 光谱测量 物质的原子、分子受激发产生的光谱称为发射光谱。发射光谱有三种：线状 光谱、带状光谱、连续光谱。线状光谱是由原子或离子被激发而发射的光谱，因 此只有在当物质离解成原子或离子时才能发出线状光谱。带状光谱是由分子被激 发而发射的光谱。连续光谱是由炽热的固体或液体发射的光谱。通常进行光谱分 析时，激发光源——火焰、电弧、电火花的作用，物质离解成原子或离子，因此 发射出的是线状光谱。光谱分析就是拍摄线状光谱的波长和强度，得出物质元素 的种类及含量。 实验目的 1、了解光栅摄谱仪的构造和原理； 2、初步掌握光栅摄谱仪的调节方法； 3、学会用照相法测定某一谱线的波长。 实验装置介绍 1、一米平面光栅摄谱仪： 一米平面光栅摄谱仪是利用平面反射式闪耀光栅作为色散元件。 平面反射 式闪耀光栅是在玻璃基板上镀铝，再刻出一系列等距的刻痕的反射平面镜。光线 通过透镜和平面反射镜后，成为平行光入射到平面光栅上，由于光栅的衍射分光 作用，不同波长的单色光被分解到不同的方向。单色光成像于感光板上，可得到 近紫外到可见光的一系列光谱。 2、光谱投影仪： 光谱投影仪（也叫映谱仪、看谱镜）主要用于放大、观察、定性分析光谱。 3、哈德曼光阑： 实验原理 各种元素的原子，在一定外来能量的激发下，都会发出自己特定波长的一些 光谱线——标识谱线。利用元素的这些标识谱线就能鉴别材料中某元素是否存 在。或者确定材料由哪些元素组成，这就是光谱定性分析。其中前者称为指定元 素分析。后者称为元素全分析。 由于谱线的强度与光谱中这种元素的含量有一定关系，含量愈高，谱线愈强。 因此，观测或测量谱线的强度，就能确定材料中元素的含量。这就是光谱半定量 和光谱定量分析。 进行光谱分析的步骤是： 1、利用电弧、火花、火焰或气体放电等方式，使待测元素激发发光。 2、利用分光计或摄谱仪观测或拍摄待测元素光谱图以及作为比较用的铁原 子光谱图。 3、鉴定谱线或进一步测量谱线强度。 在光谱分析的整个过程中，重要的条件有两个： （1）选择最佳激发条件 由于各元素的结构不同。它们的谱线激发电位各不相同，因而激发所需的能 量多少也不同。这就必须选用不同类型的光源，或用直流电弧，或用交流电弧， 或用高压火花，或用气体放电。 直流电弧的最高温度可达3000k~8000k，它能激发近七十种元素，交流电弧 与直流电弧相近。高压火花的激发能较高，一般用于激发一些难以激发的元素（卤 族元素）。 （2）选择最佳摄谱条件 狭缝的宽度对谱线质量有很大影响。对定性分析。狭缝一般宽度为5~7μm。 太宽会使谱线变粗，彼此重迭，太窄灵敏降低，含量少的谱线可能不出现在底板 上。 适当的激发电流、摄谱的曝光时间对谱线有很大影响。一般说，低熔点易挥 发的元素选用较小的激发电流，而难熔物质则用较大电流。另一方面，某些元素， 当电弧一点燃，就被激发发光。但也有一些元素，当电弧刚点燃时，它们不挥发 或挥发很少，直至电极燃烧一段时间温度逐渐升高之后，才被挥发发光。因此， 在摄谱时，对不同元素应采用不同的预燃时间及曝光时间。 作光谱定性分析。通常利用“标准光谱图”及“谱线波长表”来确定谱线。 在“标准光谱图”上摄有多种元素原子光谱的标识谱线图以及铁原子的光谱图 （它的每一条标识谱线的波长均已测得），进行分析时，将拍得的光谱底板置于 光谱投影仪之中，在投影仪的屏上观察光谱底板上的铁谱线，使它们与“标准光 谱图”上的铁谱线一一对应，再将感光底板上待测材料的谱线和各种元素的“标 准光谱图”进行比较。分析待测材料的各谱线属于哪些元素，从而确定材料的化 学成份。如果没有“标准光谱图”则必须以拍得的铁谱线作为比较标准，利用内 λ