天津中医药大学中药化学实验讲义.PDF

天津中医药大学 中药化学实验讲义 （供中药专业使用） 天津中医药大学中药学院 药物化学教研室 2015 年3 月 1 目 录 说明和实验须知3 实验一 粉防已生物碱的提制和鉴识4 实验二 虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 10 实验三 槐花米黄酮苷元的提制和鉴定 17 实验四 穿心莲内酯类成分的提制和鉴定22 2 中药化学实验讲义 一．说明 中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深 入，掌握的更加牢固。 2 ．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学 生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。 3 ．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中 毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2 ．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的 实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现 象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报 告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3 ．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工 作服，实验过程中，不许随便离开。 4 ．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的 固体物，要丢入废物桶内。 5 ．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教 师按规定处理。 6 ．实验过程中要节约用水、用电。 7 ．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、 电、门窗，方可离去。 3 实验一 粉防已生物碱的提制和鉴识 粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore 的根。又名 汉防已、倒地拱、百木香，是一种解热镇痛药。中医用于风湿止痛、利尿消肿以 及毒蛇咬伤等。 粉防已的有效成分是生物碱，其总碱含量为 1.2%左右，主要是粉防已碱 （Tetrandrine ）和防已诺林碱（Fangchinoline ）及轮环藤酚碱（Cyclanoline ），本 实验经提取，分离可得到这3 个生物碱结晶。它们的物理性质如下： 1．粉防已碱（Tetrandrine，亦称汉防已甲素） H CO 3 OCH3 H C N OCH3 N CH 3 3 O O OCH3 无色针状结晶，丙酮中结晶有双熔点：126~127℃/217~218 ℃，即结晶测至 126~127℃熔融；继续加热于153℃固化，温度上升至217~218 ℃复融化。 不溶于水、石油醚，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂及稀酸水溶液。 2 ．防已诺林碱（Fangchinoline，汉防已乙素） H CO 3 OCH3