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采用GC_ECD和GC_MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残
2008年 11月 中 成 药 Novem ber 2008
第 30卷 第 11期 Ch ine se Traditional Patent M edicine Vol. 30 No. 11
[质 量 ]
采用 GCECD 和 GCM S分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十
种有机氯农药残留量
1, 2 1 3 1
郭 青 , 邓 鸣 , 宁 青 , 余伯阳
( 1. 中国药科大学 ,江苏 南京 2 10009; 2. 江苏省药品检验所 ,江苏 南京 2 10008; 3. 南京中医药大学 ,江苏 南
京 2 10046)
( ) ( ) ( ) ( )
关键词 : 20种有机氯农药 OCP s ; GCECD 电子捕获检测 ; GCM S; 负化学离子源 N IC I ; 选择离子监测 SMI ; 甘
草锌颗粒 ; 复心片
摘要 : 目的:探索并比较 2种中成药中 20种有机氯农药残留量的 GCECD 和 GCNC IM S测定方法 。方法 :采用固定相萃
取净化杂质 , DB 170 1 和 HP5 弹性石英毛细管柱分离待测组分 , ECD 和 NC IM S分别检测 。进样 口温度 : 230 ℃,载
M S M S
( ) ( ) μ
气 :N 99. 99% , ECD 和 H e 99. 999% ,M S ,柱流量 : 1. 0 m i/m in,不分流进样 ,进样量 : 1 L ; ECD 温度 300 ℃;M S选择
2 2
化学电离负离子源 ,离子源温度 : 200 ℃, 电离能量 : 100 eV ,传输管温度 : 290 ℃,反应气为甲烷 ,流量 : 3. 0 mL /m in, 以全
( ) ( )
扫描方式 scan 定性 ,选择离子 SMI 方式定量 。结果 : 20种有机氯在 2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到
( ) δ ( )
全部分离 ,最多可检测到 19个峰 ,在 DB 170 1柱上 , 甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠 ECD ,氧氯丹和 666重叠 M S ,而
在 HP5柱上 ,环氧七氯和氧氯丹重叠 ,重叠的二成分采用 ECD 检测无法定量 ;而用 M S检测则可通过寻找一定丰度的不
( δ ) ( )
同质荷比特征离子 如氧氯丹中 3 16m / z和 666
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