阻抑2催化褪色光度法测定痕量绿原酸.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 6 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 684～686 研 究 简 报 阻抑催化褪色光度法测定痕量绿原酸 耿玉珍 　刘　葵　周　杰 ( 山东农业大学理学院 ,泰安 271018) 摘 　要 　在盐酸介质中 ,绿原酸能灵敏地阻抑铁 催化过氧化氢还原亮绿 SF 的褪色指示反应 ,据此建立了测 定痕量绿原酸的阻抑催化动力学光度分析方法。该方法测定绿原酸的线性范围为 0～0. 12 mg/ L ;检出限为 4. 2 ×10- 6 g/ L 。对浓度为0. 08 mg/ L 绿原酸标准溶液 6 次平行测定的相对标准偏差为 3. 8 % ; 回收率为 93. 4 %～105 % 。考察了反应的最佳条件和动力学参数 ,探讨了反应机理。该方法应用于金银花浸取液中绿原酸 含量的测定 ,结果满意。 关键词 　绿原酸 ,亮绿 SF ,铁 ,催化光度法 1 　引　　言 绿原酸具有清热解毒作用 。某些清热解毒药如金银花 ,其主要成分为绿原酸1 。因此 ,常需测定这 些药物中绿原酸的含量。测定绿原酸含量的方法有紫外分光光度法1 ,2 和高效液相色谱法3 等 , 阻抑 动力学测定的方法未见报道。铁 催化某些指示反应的研究已有报道4 ,5 ,但铁 催化过氧化氢还原 亮绿 SF 的反应未见报道。本文研究发现 ,在盐酸介质中 ,铁 能灵敏地催化过氧化氢还原亮绿 SF 的反 应 ,绿原酸对催化反应有灵敏的阻抑作用 ,依此建立了测定绿原酸的一种新方法。本方法用于测定金银 花提取液中绿原酸的含量 ,取得了较为满意的结果。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 722 光栅分光光度计( ) ( ) 上海第三分析仪器厂 ;UV12002 可见紫外分光光度计 日本岛津公司 ;SC ( ) - 3 ( ) 1 5A数控超级恒温槽 宁波海曙天恒仪器厂 。亮绿SF溶液 :1 ×10 mol/ L ;Fe 溶液 :用NH Fe SO ·6H O 4 4 2 2 按常规法配制成 1 g/ L 的贮备液 ,用时稀释成 2 mg/ L 的操作溶液; 绿原酸标准溶液 :2 mg/ L 水溶液 ; HCl :0. 1 mol/ L ;H O :30 % 。实验用试剂均为分析纯。水为二次蒸馏水。 2 2 2 . 2 　实验方法 取 2 支 25 mL 比色管,依次各加入 1 mL 亮绿 SF 溶液 ,0. 3 mL HCl ,0. 4 mL Fe 溶液和 0. 3 mL H O , 2 2 其中一支中加入一定量的绿原酸 ,作为抑制体系 ,另一支不加绿原酸 ,为非抑制体系。用水稀释至 10 mL ,摇匀 ,放入 100 ℃水浴 ,10 min 后取出 ,流