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分析化学实验思考题 实验一? 分析天平称量练习 1. 称量结果应记录至几位有效数字?为什么? 答:? 小数点后4位.因称量误差≦0.1% 2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 答： 因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么? 答： 因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差 4. 加减法码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答： 因为如果不关闭天平会损害玛瑙刀口。 5. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答： 不能。因为用小勺称量，就会有部分样品粘在小勺上，使称量误差变大，影响称量的准确度。 实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度比较 1． 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH(s)而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管是用于标准量取不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分。所以只需用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 2? 滴定两份相同的试液时，当第一次实验用去20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？ 答：应该添加之滴定管刻度“0.00“附近然后再滴定，这样可以保持几次滴定在相同条件下进行，会减小读数的误差 实验三? NaOH和HCl标准溶液浓度的标定 1、用碳酸钠标定盐酸时，为什么用甲基橙作为指示剂？能用酚酞作为指示剂嘛？为什么？ 答：根据酸碱质子理论，碳酸钠是碱，甲基橙在碱性条件下 是黄色，用盐酸滴定时，溶液逐渐由碱性过度到酸性，颜色由黄色过度到红色，而人眼对红色比敏感，易于观察。 2、甲基橙的变色范围在3.1~4.4，在反应突越范围之内。当滴定达终点时，溶液PH为酸性，而酚酞的颜色突变范围为碱性，所以不能用酚酞。 2、作为标定的基准物质应该具备的条件 1）组成与它的化学式严格相符 2）纯度足够高 3 应该很稳定 4 参加反应时 按反应式定量地进行 不发生副反应 5 最好有较大的式量 在配制标准溶液时可以称取较多的量 以减少称量误差 3、分析化学实验里基准物质碳酸钠若保存不当，吸有少量水分，对标定的盐酸溶液浓度有何影响？？ 答：碳酸钠吸水之后，相当于引进杂质，这样的话在标定同等质量的盐酸是就会消耗更多的碳酸钠。所以会使标定结果偏大 实验四 混合碱的分析(双指示剂法) 用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响? 答： 吸收CO2,使NaHCO3的含量增加, NaOH或Na2CO3的含量减少. 实验五、EDTA标准溶液的配制、浓度的标定 1 用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 答：用CaCO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。 实验六、 水的总硬度的测定 1、用碳酸钙作为基准物质标定EDTA浓度，为什么要加入少量镁溶液？ 答：加入少量的镁溶液便于滴定终点变色更明锐。当钙离子，镁离子都有时，终点由酒红色变为蓝色；仅有钙离子时，则有酒红色变为紫蓝色，变化不明显。 2、用EDTA法怎样测定水的硬度？用什么指示剂？产生什么反应？ 答：水的总硬度，一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+，终点为纯蓝色。 总硬度计算公式：? ????（mg/L） 滴定前：Ca+In（兰色）====CaIn（红色） 滴定中：Ca+Y===CaY 终点时：CaIn（红色）+Y===CaY+In（兰色） 4、EDTA法测定水的硬度时，有何干扰例子存在？如何消除？ 答：铁离子、铝离子、铜离子、锰离子对测定有干扰，可在加指示剂前用三乙醇胺溶液掩蔽消除干扰。 实验七? KMnO4标准溶液的配制和标定 试验中的滴定速度赢如何掌握为宜？为什么第一滴KMnO4 溶液加入后红色褪去很慢，以后褪去较快？ 答：滴定开始时不宜太快，应逐滴加入，当第1滴颜色褪去后方可加入第2滴。因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速