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（2）取上述全部馏出液于另一个250mL蒸馏瓶中，加入0.03333mol/L K2Cr2O7溶液25mL、2mol/L H2SO4溶液6.5mL，连接冷凝装置，在水浴上加热约10min。加入浓磷酸85％1mL、无水Na2SO420g，玻璃珠3～4粒进行蒸馏。以下操作与（1）同。 （3）移取第二次馏出液2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，分别置于50mL容量瓶，用0.01mol/LNaOH溶液定容。以0.01mol/L NaOH溶液为参比溶液，用紫外分光光度计于波长225nm处测定吸光度，绘制标准曲线。 * 2.样品的测定 (1) 准确称取8～10g均匀的样品置于250mL蒸馏瓶中,加H3PO41mL、Na2SO4(无水) 20g、蒸馏水70mL、玻璃珠3～4粒进行蒸馏。以下操作按标准曲线绘制的（1）进行。 （2）移取上述馏出液25mL于另一个250mL蒸馏瓶中，加入0.03333mol/L K2Cr2O7溶液25mL、2mol/L H2SO4溶液6.5mL，连接冷凝装置，在水浴上加热约10min。加入浓磷酸85％1mL、无水Na2SO420g，蒸馏水40mL,玻璃珠3～4粒进行蒸馏。以下操作与（1）同。 * （2）移取5～20mL试样的第二次蒸出液（按样品中苯甲酸含量多少选择试样第二次蒸出液体积）于50mL容量瓶中，用0.01mol/LNaOH溶液定容,并以0.01mol/L NaOH溶液为参比溶液，用紫外分光光度计于波长225nm处测定吸光度。 （3）空白试验：取相同的样品量，加入1mol/LNaOH溶液5mL(不加磷酸 )。以下操作同样品测定步骤测定空白试样的吸光度。 五、结果计算 * 苯加酸的含量＝ (g/kg) 式中 c－样品溶液中苯甲酸含量，mg； c0－空白溶液中苯甲酸含量，mg； V－样品溶液（第二次蒸馏液）体积，mL； m－样品质量，g。 * 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以NO2表示。 本法检出限为0.05微克/毫升，当采样体积为6升时，最低检出浓度为0.01毫克/立方米。 三、实验仪器 1． 多孔玻板吸收管。 * 2． 大气采样器：流量范围0—1升/分。 3． 分光光度计。 4． 双球玻璃管。 四、实验试剂 所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。 图 6-3 * 1.吸收液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放在冰箱中可保存一个月。 采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。 * 2.三氧化铬—砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取20—40目的部分，用（1+2）的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按（1+2）的重量混合，加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂，重新制备。 将三氧化铬—砂子装入双色玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧，备用。 * 3.亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠在干燥器内放置24小时，称取0.01500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含100毫克 NO2-，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。 4.亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取2.50毫升亚硝酸钠标准贮备液于100毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5微克NO2-。 * 五、采样 将5mL 采样用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬—砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管弄湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气采样器盯连接，以0.3L /min 的流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变色，应加大采样流量或延长采样时间，在采样同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。 * 六、测定步骤 1． 标准曲线的绘制：取七只10mL 比色管，按下表所列数据配制标准色列（实表5） 实表5 测定NO2所配制的标准色列 0 1 2 3 4 5 6 NO2-标准使用液（ml） 0.0 0.10 0.20