EDX法分析钼铁中Mo等成分的研究.pdfVIP

第27卷，第7期 光谱学与光谱分析 2OO and July，2007 7年7月 SpectroscopySpectralA11alysis EDX法分析钼铁中Mo等成分的研究 李 岩1，董秀文1，于志伟2 1．辽宁出入境检验检疫局，辽宁大连116001 2．大连海事大学，辽宁大连116026 摘要近期铁合金市场上出现了一些MD含量很低的高杂质钼铁，采用常规化学法分析，由于杂质元素的 共沉淀，Mo的分析结果与冶炼所得钢材的Mo含量相差很大，说明经典的化学法并不适用于高杂质钼铁的 Mo含量分析。文章用能量色散x射线荧光法(Ⅱ)x)分析了钼铁中的Mo等主要成分，研究了制样方法对分 析结果的影响，将扫描电镜用于分析样品的表面形貌观察。试验结果表明，ⅡⅨ可以用于钼铁中Mo和si 的分析，而P，S和Cu未能检出。样品表面形貌对分析结果有一定的影响，通过扫描电子显微镜(SEM)观察 发现，将研磨后的钼铁粉末用较大的载荷压成片状样品，变成平坦、光滑的分析表面，可进一步提高Mo的 检测精度。 关键词Ⅱ)x；钼铁；SEM；压片样品 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2007)07—1444．04 本文用EIⅨ分析了标准钼铁样品中的Mo等主要成分。 引 言 结果表明，EDx分析Mo和si的精度令人满意，而低含量的 P，s和C则未能检出或者偏差较大。sEM观察发现，样品 采用经典的钼酸铅重量法对一批钼铁进行分析，测得 表面形貌对Ⅱ)x的分析结果有一定的影响，将钼铁样品粉 末用较大的力压成片状样品，使得粉末颗粒转动或碎化，变 Mo含量为41．O％，但用于冶炼钢材，钢的Mo含量却远低 于该钼铁应该达到的水平，给生产厂带来较大的经济损失。 成具有平坦、光滑的分析表面，可提高Mo等主要成分的检 用X射线能谱法(ⅡⅨ)对该批钼铁进行了分析，结果发现， 测精度。E【)x为发现钼铁中引起共沉淀的杂质元素提供了 帮助，也为避免化学法因杂质元素共沉淀所导致的错误分析 MD含量仅为7．34％，与按此含量计算所得钢材的Mo含量 结果提供了新方法。 基本相同。从X射线谱上发现有大量的P，S，V和Ni等杂 质元素存在，这些杂质元素所产生的共沉淀，致使钼酸铅重 量法的分析结果出现假象，Mo的分析值远高于实际值。 1实验方法 既)x是用电子束轰击待测样品使其产生X射线，X射 线能谱仪将电子束作用下产生的待测元素的标识X射线按 1．1主要仪器 荷兰Philips公司制造的)【l，30型扫描电子显微镜，美 能量展谱。由于应用细聚焦的电子束，使这一技术具有能获 国EI)AX公司制造的超薄窗X射线能谱仪。 得极小选区内的化学成分的优点，与扫描电子显微镜(sEM) 1．2仪器工作条件 联用，可以直观、准确地对微小区域的物质化学组成进行定 能谱仪的测试条件：加速电压：15kV，束斑直径10 性或定量分析，直接显示样品几平方毫米内的元素分布。 3。 Ⅱ)X具有操作简便、实验结果的解释简洁清楚以及分析过 pm，