ICP-AES法测定工业污泥中铜、铅、锌、镉.pdfVIP

研究摄告 ICP—AE5法测定工业污泥中铜、铅、锌、镉 杨叶青 (福建省三明市环境监测站福建365000) 摘要本文利用IRIS／AP—ICP—AKS同时测定工业污泥中的铜、铅、锌、镉，对波长、入 射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正 方法予以消除。操作简便，结果准确。 关键词 ICP／AP-ICP-AES工业污泥CuPbCdZn测定 待剧烈反应停止后，移至低温电热板上，加热分解， 前言 如反应过程中产生棕黄色烟，应反复补加适量 目前，对重金属元素测定多采用极谱法、原子吸 HN03，加热分解到不产生棕黄色烟为止。取下。稍 收光谱法或其他的化学分析法进行测定，但不管上 冷，加入氢氟酸2mL加热煮沸，取下，稍冷。然后再 述哪种方法都不能做到同时测定多种元素和存在离 加高氯酸lmL蒸发至近干，残渣为灰白色，冷却加 子的干扰问题，如极谱法需加入支持电解质；原子吸 入硝酸(1+1)lmL和少量去离子水，煮沸溶解残渣， 收法需加入干扰抑制剂进行消除，操作繁琐，费时。 本文介绍的方法是将工业污泥进行自然风干，筛分 水洗定容。 制备污泥样品，经烘干，硝酸一氢氟酸一高氯酸消解 zIlCd 2结果与讨论 后，用IRIS／AP—ICP—AES同时测定Cu、Pb 4种元素，无需化学分离、操作简便、快速、被测元素 2．1功率的影响 无明显干扰、方法灵敏、结果令人满意。 实验结果表明，被测元素随人射功率的增大，对 1实验部分 应谱线强度增大，但功率增大，信噪比有所下降。综 合考虑，选取功率为1150W较合适。 1．1实验仪器和试剂 2．2雾化压力的选择 美国TJA公司IRIS／AP全谱直读等离子光谱 在其它条件不变的情况下，改变雾化器压力，通 仪；CID电荷注入式检测器 过实验发现Cd和劢随雾化压力的增大，强度有所 邯(G．R) HN03(G．R)HCl04(G．R) 下降，而相对标准偏差却有所增大。经过优化比较， 去离子水10Mcm(20℃)中国环境监测总 选择雾化压力为2．07×lOsPa为佳。 站的标准储备液和混合标样(0118) 2．3提升量的影响 1．2仪器工作条件 经试验分析比较，仪器的最佳工作条件：功率 时，被测元素谱线的强度变化不大。本法选择提升 1150W；频率27．12MHz；雾化器匿力2．07×losPa；积 量为1．76mL／min。 分时间低波10s，高波5s；冷却气14L／min；辅助气 2．4元素的干扰及消除 0．5L／min；提升量1．76mg／min。 利用仪器上显示的谱线干扰“对话”框中被测元 1．3实验处理 素谱线的强度及存在的干扰线进行筛选2，用混合标 1．3．1干污泥样品的制备 将污泥样品置阴 准和单一标准进行扫描对比，优选出干扰最小的谱 凉、通风处晾干，平铺于硬质白纸板上