水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号：项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定方法水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□内打勾□非标准方法□超出预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法□新扩展项目说明：国家环境保护部发布水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。参加确认人员及职称蔡敏助理工程师报告编写蔡敏报告初审报告审核报告批准日期适用范围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES，编号：M方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml 铬（镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中，分别移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml 钙标准使用液(100mg/L)，于100 ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，钙标准系列质量浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。5、结果计算样品中铬的质量浓度ρ，按照式（1）进行计算。 （公式1）式中：ρ— 样品中目标元素的质量浓度，mg/L；ρ1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；ρ2— 空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；f— 稀释倍数。注意事项实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。五、结论方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。表114种元素方法确认值元素镉铅铜总铬镍铁锰钾钠钙镁锌砷硒方法检出限（mg/L）0.0010.0010.0060.0030.0060.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230.0060.1C相对标准偏差(%)0.001.690.000.811.011.090.002.070.890.850.001.231.663.430.5C相对标准偏差(%)0.360.910.260.270.490.360.351.350.340.620.000.390.780.670.9C相对标准偏差(%)0.270.610.250.370.370.310.410.860.410.510.440.480.840.61加标回收率(%)96.4-10496.6-10096.4-10498.4-10094.6-10598.6-10298.0-10490.4-11091.0-10697.6-10793.4-102100-10298.0-10499.4-107标准物质测定结果：测定镉标准物质GSB07-1185-2000（201424）测定结果在标准值范围内。测定铅标准物质GSB07-1183-2000（201227）测定结果在标准值范围内。测定铜标准物质GSB07-1182-2000（201125）测定结果在标准值范围内。测定铬标准物质GSB07-1187-2000（201622）测定结果在标准值范围内。测定镍标准物质GSB07-1186-2000（201515）测定结果在标准值范围内。测定铁标准物质GSB07-1188-2000（202424）测定结果在标准值范围内。测定锰标准物质GSB07-1189-2000（202518）测定结果在标准值范围内。测定钾标准物质GSB07-1190-2000（202712）测定结果在标准值范围内。测定钠标准物质GSB07-1191-2000（201424）测定结果在标准值范围内。测定钙标准物质GSB07-1192-2000（202915）测定结果在标准值范围内。测定镁标准物质GSB07-1193-2000（203012）测定结果在标准值范围内。测定锌标准物质GSB07-1184-2000（201324）测定结果在标准值范围内。测定砷标准物质GSBZ-5