应化综合实验28微波消解-火焰原子吸收光谱法测定傣药蓬莱葛中铜铁锌.doc

实验28 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定傣药蓬莱葛中铜铁锌 一、1．学习微波消解样品的原理和方法。 2．实验原理蓬莱葛为马钱科植物蓬莱葛Gardneria multiflora Makino的干燥藤茎，秋、冬季采收，别名广蒿修（傣名）、多花蓬莱葛、清香藤、落地烘，是云南西双版纳地区傣族人民常用的植物药，收载于《中药大辞典》中。其药用部位为藤茎，具有清火解毒，除风止痒，消肿止痛。用于药食中毒，虫蛇咬伤；疔疮斑疹、湿疹、疱疹；伤痛、痹痛。 试样雾化－→与燃气混合－→导入火焰（干燥、蒸发、解离为气态基态原子）吸收光源辐射的特征谱线－→分光、检测。 微波是一种频率范围在300～300000 MHz2450MHz。含水或酸的体系都是有极性的，在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，同时在微波电场的作用下，溶液体系中的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转为热能。微波的特性：直线传播和遇导体（如金属等）反射特性；可穿透绝缘体特性，如塑料等不会被加热；含有介质分子物质的吸收性，即极性液体会被加热；可被有效均匀金属间隙、均匀金属网孔屏蔽特性。 微波消解是一种新的样品前处理方法，它主要利用微波的加热优势和特性，特殊塑料消解罐中的待消解样品加入酸以后，形成强极性溶液，利用微波体加热性质，溶液内外同时加热，加热更快速，更均匀，提高了效率。 另外，微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象（即可以加热到比常压下沸点更高的温度），大大提高消解速度，并能消解一般湿法消解不能消解的样品。在密闭体系进行微波消解还可防止挥发性元素的损失，进行一些常规湿法消解不能进行的项目。 本实验采用微波消解火焰原子吸收法对蓬莱葛蓬莱葛二、 1．试剂及材料 蓬莱葛西双版纳傣族自治州民族医药研究所1% HNO3稀释成100 (g/mL铁标准使用液，10 (g/mL铜、锌标准使用液。 2．主要仪器 EXCEL微波快速消解仪（上海屹尧分析仪器有限公司）；AA-6300原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；铜、铁、锌空心阴极灯；电子天平（奥豪斯仪器有限公司）；电热恒温干燥箱（上海实验仪器厂）。 三、实验步骤1．Teflon消化罐等均以体积分数1％ HNO324 h以上，用蒸馏水反复冲洗，再用去离子水冲洗三遍，自然晾干后方可使用。 2． 称取备好的蓬莱葛elfon微波消化罐中，加浓HNO3 3.00 mL，放置30 min，加盖后于微波消解炉中消解16 min（分三个工步，120℃，10 atm ， min；10℃， atm ，min；200℃， atm ， min），冷却后取出，加入2～330% H2O2，加热赶酸，直至消解液澄清透明剩1～2 mL10.00 mL，待测。同法制备空白试液。 3． 按表1选定的工作条件，测定标准溶液吸光度，绘制标准曲线，得线性回归方程及相关系数，分别测定试剂空白和样品试液。 表1 火焰原子吸收光谱法工作条件 元 素 波 长 （nm） （nm） (mA) 燃烧器高度 （mm） （L/min） （L/min） Cu 324.53 0.7 6 7 15 1.8 Fe 248.54 0.2 12 7 15 2.2 Zn 213.66 0.7 8 7 15 2.0 4．蓬莱葛1．2．3．4．0.2克。对于未曾消解过的陌生样品应从0.05克开始试验，逐步增量,并进行相关的预处理使其变为无机质。 5．（200℃）6．7．235℃。本机最高压力设定值为60 atm，最高温度设定值为260℃。8．（100-120℃）（2-5 atm）（150-180℃）（15-20 atm）（200℃）（20 atm以上）9．10．80℃以下以及压力显示降至5 atm以下时，才可以在通风橱内慢慢松开放气螺丝，待罐内气体释放完毕后方可松开顶丝取出消解罐，否则带压操作将导致高温高浓度酸液喷溅到实验人员，造成伤害。 八、参考资料 [1]．2]．叶艳青*3]．4]．855. [5]．叶艳青,念晓,刘晓芳,张广求,等.微波消解－原子吸收法测定青竹标中的金属元素[J].安徽农业科学6]．许良胡建国刘瑞平等[J].光谱学与光谱分析2008, 28(1): 222-224. （叶艳青编）