不同含量马来酸对玻璃离子水门汀性能的影响.pptVIP

极差分析比较简单，易做，直观，计算量也较之更少，但是极差分析无法很好的将各因素各水平的差异和试验误差的影响准确的判断出来，因此需要再进行方差分析，这能在一定程度上弥补了结果分析的缺陷。因此，接下来将采用方差分析对试验结果进行分析。而且根据极差分析和方差分析的结果我们可以看出，通过这两种分析得到的优化组合结果是一致的，全都为A3B2C2D1。但是方差分析中，各个因素对试验结果的影响大小却和极差分析结果表现的不同，在极差分析中影响因素的主次顺序为ADCB，而在方差分析中影响因素的主次顺序为ACBD。在这里，我们主要以方差分析的结果作为标准，原因是与方差分析相比，极差分析所做的计算量过小，较简便，未能全面综合的考虑每一个数据对实验的影响，因此，相较之下方差分析的结果更令人信服。根据上表可以判断极差分析的结果是影响试验的主次因素顺序为ADCB。即反应温度马来酸用量反应时间引发剂用量。 在极差分析中影响因素的主次顺序为ADCB，而在方差分析中影响因素的主次顺序为ACBD。以方差分析结果为准。 通过正交试验的方差分析可以发现最终实验的优水平组合为A3B2C2D1。即自制液剂最优工艺条件为反应温度t为98℃，引发剂过硫酸铵量为0.5wt%，反应时间T为10h，马来酸用量为10wt%。 从图上可以看出由熔融法制得的GIC原粉与市售GIC粉剂在个别的衍射峰上面有细微的差别，如自制的熔融GIC粉剂在区间20~30内，自制的GIC原粉的衍射峰值与市售GIC粉剂相比就会要较低，但是从整体上观测，两种试样具有十分相似的XRD谱图，并且都呈现无定形态，因此可以说明利用熔融法制备GIC粉剂成功。 当聚丙烯酸中的羧酸官能团与玻璃离子水门汀粉剂中的金属离子，如Ca2+或Al3+反应后，便会形成聚羧酸盐，结果便是聚丙烯酸链上的-COOH官能团变成COO-，因此-COOH 基团的振动峰(~1700 cm-1) 会产生比较大的变化，其中C-O的键因为受到一定程度上的减弱从而会向低波数转移，而又因为C=O 键得到了一定程度上的增强，所以C=O键会向高波数移动, 它们分别对应于~1600 cm-1和1400 cm-1~1500 cm-1振动峰。其中在~1000 cm-1附近的最强峰根据振动强度可以判定为是Si-O的不对称伸缩振动峰 （1）自制优化GIC液剂和市售GIC粉剂抗压强度结果分析： 由表8与表10的数据可知，自制GIC优化液与市售GIC粉剂调和样品的平均抗压强度为92.26 MPa，而市售玻璃离子水门汀液剂与市售玻璃离子水门汀粉剂调和样品的平均抗压强度为108.18 MPa，自制GIC优化液与市售GIC粉剂调和样品的平均抗压强度比市售粉剂与市售液剂调和样品平均抗压强度低了14.72 %（P0.05）。 由于市售液与市售粉在上市之前都已经过多项工艺处理，如酸处理，热处理等，并且市售粉与市售液都采用的是上海医疗器械股份有限公司齿科材料厂所生产的产品，这两种产品的工艺相互配合，都达到了最佳的状态，因此，当将自制优化液与市售粉剂一起调和出现其抗压强度低于市售粉与市售液调和试样抗压强度的情况为正常现象。 （2）自制优化GIC液剂和1.5 %乙酸酸处理熔融GIC粉剂抗压强度结果分析： 由表9与表10的数据可知，自制GIC优化液与用1.5 %乙酸酸处理的熔融GIC粉剂调和样品的平均抗压强度为111.21 MPa，而市售玻璃离子水门汀液剂与市售玻璃离子水门汀粉剂调和样品的平均抗压强度为108.18 MPa，自制GIC优化液剂与酸处理的熔融GIC粉剂调和样品的平均抗压强度比市售粉剂和市售液剂调和样品平均强度高2.80 %（P0.05）。 因为玻璃离子水门汀液剂通常为聚丙烯酸的水溶液或者丙烯酸与马来酸或其他有机酸的共聚物组成。马来酸的引入主要是为了降低单体之间大量存在的紧密排列羧基从而形成氢键。根据目前研究结果所显示，在进行玻璃离子水门汀的液剂粉剂调和过程中并不是所有在聚合链上的羧基都会参与到玻璃离子水门汀的固化过程，并且如果聚合链上羧酸排列的过于紧密，这会导致高分子链的刚性升高，体积维度增加，从而使得GIC粉剂中金属离子与GIC液剂中的羧酸根发生酸碱中和反应的难度增加，最终导致的结果是形成的硅凝胶部分减少。因此往往通过在聚合多酸链上引入第三种具有功能性的单体，这样就既赋予了GIC特殊的物理化学性质以及生理性质，有能够通过增加参与反映的羧酸数目来达到增强反应的目的。此外，由于玻璃离子水门汀的固化过程是在湿度为100 %的环境下，也就说其固化过程是在水的介质中进行，并且是一个扩散控制的过程，所以要求用来植入改性的单体是柔性的链段并且有一定的亲水性，而马来酸恰恰具备以上条件。 自制GIC液剂与市售的GIC粉剂调和样品维式硬度平均值达到了30.67 MPa，与市售液和市售粉的维