解说分析仪表-4光学.pptVIP

4.3.5 仪表的校准 零点校准 第一种——排除钼酸盐调零法 对于用蠕动泵的流动式硅表，调零开始，调零电磁阀动作，将钼酸盐排放到排水槽，其他试剂照加，此时水样不显色。SWAN硅表以及Polymetron早期的8891硅表等采用这种模式。这种调零方法的问题是虽然水样不显色，但这并不是真正的零点，因为钼酸盐本身还有颜色。只有再加上钼酸盐的颜色，才是真正的硅表零点，不加钼酸盐本底色的测试值实际上是负值。因此这些硅表有一个称为空白值（blank）的设置项，可从菜单进入，人工设置。 4.3.5 仪表的校准 零点校准 设置后仪表的测试值将自动减去这一空白值，消除了钼酸盐本底色造成的误差。但如何确定blank设置值呢？正确的方法是：仪表经过调零和斜率校准步骤后，用已知浓度的无硅水替代水样进行测试，测量值减去无硅水的已知浓度，所得的差值就是需要设置的空白值（blank）。blank值一般在2至8之间，取决于钼酸盐药品的情况。需要说明的是：用于斜率校准的标准溶液的浓度不能太小（一般应大于100μg/L）,若太小则受空白值的影响使斜率产生较大偏差；无硅水的硅含量由实验室硅表测试确定 。 4.3.5 仪表的校准 零点校准 第二种——直接输入法 按试剂标注的空白值（blank）直接输入到仪表菜单的设置值中。如HACH Series 5000硅表。它的试剂不给配方，必须购买试剂。每套试剂中，“钼酸盐3”试剂的瓶子上标有blank值，将此值输入菜单中的blank设置项，即可扣除钼酸盐的本底色。但事实上，由于试剂存放时间和环境的影响，钼酸盐的色度会偏离原来所标注的blank值，造成仪表零点的偏离。为了避免零点误差，同样可采用第一种所述的方法，用已知浓度的无硅水作为零点修正的依据。 4.3.5 仪表的校准 零点校准 第三种——倒加药调零法 这种调零法与实验室硅表的经典方法吻合。如Polymetron的9210硅表。调零时，由仪表的单片机控制各柱塞泵的动作顺序，使试剂的添加顺序与测量时相反，将此水样定为零点。 4.3.5 仪表的校准 斜率校准 在校准中菜单（Calibration）中设置所用标准溶液的浓度值，设置自动斜率校准的间隔时间，正常情况下为每周一次，仪表将自动按周期进行斜率校准。菜单中也可进行手动校准，第一次调试要进行初始校验。 4.3.6 几种型号进口硅表的比较 厂家/型号 Polymetron /9210 SWAN/COPRA SILICA Polymetron /8891 HACH/Series 5000 试剂流路 静态式：柱塞泵 流动式：蠕动泵＋反应盘管 流动式：蠕动泵＋反应盘管 静态式：仪用气＋电磁阀 光源 LED LED 白炽灯 白炽灯 调零模式 倒加药调零 排除钼酸盐调零 排除钼酸盐调零 优缺点 维护量小；试剂用量小；零点准确，无需修正。 需更换泵管；需用无硅水确定并修正零点。 需更换泵管；需用无硅水确定并修正零点。不产生交叉污染。 维护量小；试剂用量小。但需要仪用气，试剂需购买，零点也需修正。 4.3.7 硅表使用中的几点说明 仪表校准后，可用无硅水和80％量程的标准样品进行比对，以确认仪表的准确性；若检查线性，则要比对3点，再加一点40％量程的标准样品。对于流动式硅表，比对样品从水样管吸入；对于静态式硅表，可用手工抓样（GRAB SAMPLE）进行测试比对。比对在零点修正后进行。 4.3.7 硅表使用中的几点说明 对较长时间的停机，应将试剂管放入除盐水，从菜单进入抽取试剂的操作项，让除盐水吸入试剂管，直至管道和吸收池都充满除盐水，试剂全部被赶出。这样可防止试剂结块堵塞管道和污染吸收池。 对于采用蠕动泵的硅表，要经常检查试剂流量是否正常。可分别拔出泵管中每根试剂管的输出端，检查试剂有否正常流出。同时观察有无结块堵塞、有无漏液等现象。 4.3.7 硅表使用中的几点说明 硅表是采用添加掩蔽剂的办法抑制磷酸根的干扰，每更换一批药品，最好对掩蔽效果重新进行试验。在标准样品中添加一定量的磷酸盐，测试该样品，检验掩蔽效果 。 试剂对测量的影响很大，每更换一批药品，除了进行斜率校准外，应进行零点的确定和修正（“倒加药”调零的硅表除外）。 4.3.7 硅表使用中的几点说明 流路中的气泡进入吸收池，若不能及时排出，将严重影响测量的准确性和重现性。HACH Series 5000硅表在试剂中添加了表面活性剂去除气泡，这种化学的方法效果非常好。而其他硅表有些采用物理的方法进行除气泡。对于没有除气泡功能的流动式硅表，应定期清洗流路管道，保持管道不挂气泡 。 4.4 磷酸根分析仪表 磷酸根分析仪的测量原理与硅酸