解说分析化学 第2章 分析试样的采集与制备.pptVIP

土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。 金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 * 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。 2.1.2 液体试样 * 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。不能立即测试，应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 * 气体试样的采样方法： A.用泵将气体充入取样容器，然后密封。 B.采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集。固体吸附剂用于收集挥发性和半挥发性物质；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 大气试样：根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀。 2.1.3 气体试样 * 采样方法 静态气体试样：直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接 动态气体试样：采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向 常压：打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与气体工作站连接检测 大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3mm)过滤 * 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。 鲜样分析的样品：应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析 干样分析的样品：可将风干或烘干后的试样粉碎，再根据要求过筛，混匀备用。 2.1.4 生物试样 * 生物样品的取样一般应该注意的问题 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等 （1）对组织样品宜分取一个完整的解剖部分 （2）储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质 （3）固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等 （3）尿样注意酸败和细菌污染，4℃冷藏和加入氯仿或甲苯防腐 * 2.2 试样的制备 2.2.1 破碎和过筛 用机械或人工的方法将试样逐步破碎，一般分为粗碎、中碎、细碎，并逐级通过不同号的筛（中间包括缩分过程），直至试样都能通过所要求的筛号为止。分析试样的粒度要求与试样的分解难易等因素有关，一般要求通过100-200号筛。 * 2.2.2 混合与缩分 试样每经一次破碎后，使用机械或人工方法取出一部分有代表性的试样，再继续破碎，可将试样量逐步减小，这个过程成为缩分。 四分法取样图解： * 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg)；b 为比例系数，一般取值0.2。 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 mQ: 取样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（mm） mQ ≥ kd2 * 采集平均试样时的最小质量 筛号/目 筛孔直径/mm 最小质量/Kg K=0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 3 6.72 4.52 9.03 13.55 22.6 45.2 6 3.36 1.13 2.26 3.39 5.65 11.3 10 2.00