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- 2017-12-01 发布于湖北
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分析化学ppt
生命科学研究对分析化学提出高的要求 活体分析,单细胞分析,基因分析,药物检测等 环境监测及控制 某流域水质污染与癌病相关关系: 社会调查; 水质分析 (水质分析方案(第4稿).doc) 自动化 智能化 微型化 毒牙膏事件:三氯生与含氯自来水生成氯仿 作为科学问题的引子,如何治理其污染? 获得2008年国家自然科学基金的资助 我国重金属,农药等残留,滥用食品防腐剂和添加剂等 引起的中毒事件极多 各种监测站,进口检验机构对分析化学人才的需求旺 * 据统计, 美国 每年用于产品质量控制的分析费用超过500亿美元 每天要进行2.5亿以上的分析测试 现有20多万化学家, 其中分析化学占20% 分析技术为美国的高新技术产业 美国科学院组成的以Pimental教授为首的350位专家调查组, 出版了一本“Opportunities in Chemistry”一书中将分析化学列为美国化学分析七个优先发展的领域之一, 并指出分析化学在推动我们弄清环境和生命中的化学问题中起到了决定性的作用 * 分析化学问题的解决: 先进的科学仪器 我国现有的科学仪器设备总值超过150亿, 90%以上为进口, 仪器生产水平非常落后 一般仪器价格较贵,维修使用成本较高 800MHz NMR ~120万美元 现代仪器分析方法迅速发展,应用互交叉,要正确选择一个分析方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解,否则就是盲人骑瞎马 * §5 Calibration in Instrumental Analysis 问题:如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个 分析问题呢? 必须了解该仪器的性能,或者说,该仪器到底可作什么分析! * * 1 精密度(Precision) 使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。 标准偏差(Absolute standard deviation),s 平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm) 相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD) l 变异系数(Coefficient of variance, CV) 方差(Variance): s2 * 2) 误差(Bias, errors) 测量值的总体平均值x与“真值?”接近的程度。 通过多次测量已知浓度或含量的物质(称为标准物质),得到总体平均值与标准物质含量(真实值)比较。 在建立新的分析方法时,对标准物质的测量可找出误差的来源 并通过空白分析和仪器校正来消除误差 * 3)灵敏度(Sensitivity) 仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力,即当浓度或含量有微小变化时,仪器或方法均可以觉察出来 International Union of Pure Applied Chemists(IUPAC)推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜率”作为衡量灵敏度高低的标准。 影响灵敏度的因素有: 1. 校正曲线的斜率; 2. 分析的重现性或精密度 * 4)检测限(Detection limit, DL) 在已知置信水平,可以检测到的待测物的最小质量或浓度 它和分析信号(Singnal)与空白信号的波动(噪音, Noise)有关,或者说与信噪比(S/N)有关 * sb 测定次数,n S SDL=Sb +k1? sb 仪器噪音及方法检出限 K1=3时,可以认为仪器检出的最小信号值SDL可能性为95% * 应用实例 估算液相色谱紫外光检测器的检测限: 普通紫外光检测器的噪声为10-4 au,b=1 cm,有紫外吸收的物质 e = 104 L mol-1 cm-1,检出限为: c = A/e b = 3Sbl/e b = 3 × 10-8 mol L-1 * 动态范围 CDL LOL LOQ 浓度,c 响 应 信 号 S 5)动态范围(Dynamic range) CDL=检测限;LOQ (limit of quantitation)定量低限,
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