解说分析方法验证Analytical Method validation-1.pptVIP

含量测定方法验证的接收标准 UV法：用适当浓度的精制品进行测定，其RSD一般不大于1％。制剂的测定，回收率一般应在98％～102％之间；线性：吸光度A一般在0.2～0.7，浓度点n＝5。用浓度c对A作线性回归处理，得一直线方程，r应达到0.9999(n＝5)，方程的截距应近于零 * 含量测定方法验证的接收标准 HPLC法： 要求RSD2％，回收率98％～102％之间。 线性范围：用精制品配制一系列标准溶液，浓度点n应为5～7，用浓度c对峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，建立回归方程，r应大于0.999，截距应趋于零 * 分析方法验证步骤 验证方案的制订 验证目的、方法改进背景、 提供的原料药和产品、仪器概要、试剂、对照品 待验证的方法，项目，合格标准 实施人员的培训 参考文献 验证的实施 收集完整的验证过程记录和原始图谱 复核 验证报告 评价该方法是否通过验证 * 方法确认 对新产品的方法验证通常在产品开发阶段完成；大规模生产后的验证通常包括方法确认和方法转移 分析方法确认是指当国家标准或药典标准拟变化或已经变化时在本实验室进行的对所涉及产品是否适用的确认实验 确认之前应对新旧方法进行核对，标明所有变更细节 检验样品的信息（批号、规格), 变更项目的接收标准 确认试验的样品通常包括正常产品、稳定性产品 * 方法转移 方法转移指检验方法由转移方转移至接收方时进