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生铁和铸铁磷含量的测定.pdfVIP

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!# $%$’$( )$$( 生铁及铸铁—磷含量的测定— 磷钼酸铵滴定法 范围 本推荐方法用磷钼酸铵滴定法测定生铁、铸铁和合金铸铁中 磷的含量。 本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数为!!#$! !%$的磷含量的测定。 C ) 原理 试样以氧化性酸溶解,在约 / 硝酸酸度下,加钼酸铵 ’()* 生成磷钼酸铵沉淀,过滤后,用过量的氢氧化钠标准溶液溶解,过 S 剩的氢氧化钠标准溶液以酚酞溶液为指示剂,用硝酸标准滴定溶 液返滴定至粉红色刚消失为终点( 为 )。根据所消耗硝酸标 , % + 准滴定溶液的体积,计算出磷的质量分数。 M 氢氧化钠溶解钼酸铵沉淀的总反应式如下: ( ) ( )· 3!!! -, , /0( 1 , 12.1, . # .! ,/1 3 3 2 1 2#0(1 2-, 2#4, . . . 试液中存在小于 砷、 钽、 锆、钒或铌、 #!! 6!! #’ %’ 5 5 5 5 钨、 钛和 硅不干扰测定,超出上述限量,砷以盐酸、氢 #!’ !’ 5 5 溴酸挥除;锆、铌、钽、钛和硅以氢氟酸掩蔽;钒用盐酸羟胺还原;钨 在氨性溶液中, 存在下,用铍作载体分离除去。 789: ( 试剂 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 (* 硝酸铵,固体 ·#46 · 乙二胺四乙酸二钠( ),固体 !# !#$ 硝酸,约 / 、 、 !! %’( *+ %,-(,%.. ! ) 氢氟酸,约 / !$ %%/ *+ ! ) 高氯酸,约 / !% %01 *+ ! ) 过氧化氢,约 /

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