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浅析地表水重金属检测方法摘要：我国的地表水安全形势已经非常严峻，尤其是重金属污染事件的频发。党和政府高度重视饮用水源安全，环保部门加强对饮用水源监测力度。文章通过介绍原子荧光光计度法对地表水重金属检测中应用，并对检测方法进行阐述。确定了仪器的最佳工作条件。在选定的实验条件下，砷、硒、汞、锑的检出限分别为0.02、0.02、0.04、0.16 μg/L，各元素相对标准偏差小于5%，标准样品测定准确可靠。实验方法检出限低，具有较好的灵敏度、准确性和精密度。 关键词：地表水 金属元素，原子荧光光度计 前言： 《地表水环境质量标准》(GB 3838―2002)规定的109个检测项目中，砷、硒、汞、锑是地表水监测的主要元素，其测定多用原子荧光分光光度法，方法一次性对样品中的砷、硒、汞、锑同步消化，具有操作简便快速、节省试剂、准确性好、精密度高、检出限低等特点。取得了满意结果。 1 我国地表水污染的现状 据环保部发布的统计信息：自2005年到目前我国发生的饮用水污染事故达二百多起，几乎每几天就有一起，饮用水污染事故正日益呈频发性态势。2005年l1月松花江污染事件；2005年12月广东北江镉污染；2006年1月湖南湘江镉污染事故及江西赣江镉污染事故等重大水污染事故给饮用水安全保障敲响了警钟，就在2006年9月湖南省岳阳县发生了饮用水源受到剧毒砷化物污染事故，直接影响居民的饮用水安全。 2 重金属的物理性质 重金属污染具有富集性，对人类、动植物以及环境有一定影响，具有潜在的危险性。重金属在人体内能与蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害。 3 实验部分 3.1主要仪器 AFS-830双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）。 3.2试剂 本次实验用水为超纯水（电阻率为18.2 MΩ#8226;cm），试剂为分析纯以上。 3.2.1载液：5%的盐酸溶液。 3.2.2硫脲―抗坏血酸溶液：称取10 g硫脲于100 ml水中，可微热使其溶解，冷却后加入10 g抗坏血酸，搅拌溶解，现用现配。 3.2.3溴酸钾―溴化钾溶液：称取2.784 g KBrO3和10 g KBr，溶于水中并定容至1000 ml。 3.2.42%硼氢化钾溶液：称取10 g硼氢化钾，溶于500 ml 0.2%的氢氧化钾溶液中，现用现配。 3.2.51%硼氢化钾溶液：称取5 g硼氢化钾，溶于500 ml 0.2%的氢氧化钾溶液中，现用现配。 3.2.6砷标准溶液：#61554;(As)=1000 mg/L（国家标准物研究中心）； 3.2.7硒标准溶液：#61554;(Se)=1000 mg/L（国家标准物研究中心）； 3.2.8汞标准溶液：#61554;(Hg)=1000 mg/L（国家标准物研究中心）； 3.2.9锑标准溶液：#61554;(Hg)=1000 mg/L（国家标准物研究中心）； 3.3仪器条件 3.3.1 表1 仪器条件及测量条件 3.4样品预处 3.4.1取10.0 ml样品于比色管中，加入1.00 ml浓盐酸、0.50ml溴化剂，混匀，静置20 min，再加入1.00ml硫脲―抗坏血酸混合溶液，混匀，上机测定汞、锑元素，之后再同时测定砷、硒。 3.4.2标准曲线的制备 将砷、硒、汞、锑标准溶液依次逐级稀释，最终配成含砷、硒、锑、汞各为100、100、100、10 μg/L的混合标准使用液。准确吸取混合标准使用液0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml于10ml比色管中定容至刻度。得到砷、硒、锑的标准系列浓度为1.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 μg/L；汞的标准系列浓度为0.10、0.50、1.00、1.50、2.00 、2.50μg/L。 3.5样品的测定 安装好汞空心阴极灯，开机设定好各条件及参数，预热30 min后，以5%的盐酸为载液，氩气作载气，以1%的硼氢化钾溶液为还原剂，依次测定标准空白溶液及汞标准系列，随后依次测定试剂空白和待测样品溶液。待测完汞元素，换上砷、硒和锑空心阴极灯，以2%的硼氢化钾溶液为还原剂，以同样的步骤测定砷、硒和锑的空白、标准系列、样品。 4检测结果分析 4.1样品的预处理 在进行环境水的测定时，砷、硒、锑不需消解，但汞需要加溴酸钾―溴化钾混合液进行消解。溴酸钾―溴化钾混合液在酸性条件下呈强氧化性以达到消解作用，而硫脲―抗坏血酸溶液是一种有效的还