壤环境调查与分析.pptVIP

1.土样的风干 测定游离挥发酚、硫化物、氰化物、油类、某些农药、烷基汞引起挥发分解的物质，需要不经风干的新鲜土样。把杂质除掉后，对原样进行分析。 大多土样需要风干，风干的土样比较容易混合均匀。重复性准确性都比较好。 * 2.磨碎与过筛 一般处理方法：将风干样在有机玻璃板或木板上用锤、滚、棒压碎，并除去碎石、砂砾及植物残体后，用四分法分取所需土样量，使其全部通过20目尼龙筛。 过筛后的土样全部置于聚乙烯薄膜上，充分混匀，用四分法分成两份，一份交样品库存放，可用于土壤pH值、阳离子交换量等项目测定用；另一个份继续用四分法缩分成两份，一份备用，一份研磨至全部通过60目（0.25mm)或100目（0.15mm)孔径尼龙筛，充分混合均匀后备用。 通过60目孔径筛的土壤样品，用于农药、土壤有机质、土壤全氮量等项目的测定； 通过100目孔径筛的土壤样品用于元素分析。 * 3.筛的目数与孔径的关系 在分析工作中所用的筛子有两种：一种以筛孔直径大小表示，如孔径为2mm、1mm、0.5mm等；另一种以每英寸长度上的孔数表示。如每英寸长度上有40孔，为40目筛子（或称40号筛子）。孔数愈多，孔径愈小。筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示： 筛孔直径（mm）＝16/每英寸孔数 * 样品分装 研磨混匀后的样品，分别装于样品袋或样品瓶，填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内一份， 瓶外或袋外贴一份。 注意事项 制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样品名称和编码始终不变； 制样工具每处理一份样后擦抹（洗）干净，严防交叉污染； 分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需上述制样，用新鲜样按特定的方法进行样品前处理。 * 新鲜样品的保存 对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析测试。测试项目需要新鲜样品的土样，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存，样品要充满容器。避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品，测定有机污染物用的土壤样品要选用玻璃容器保存。 * * 二、样品管理 土壤样品管理包括土样加工处理、分装、分发过程中的管理和样品入库保存管理。必须建立严格的管理制度和岗位责任制。 保存原则 1）一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。 2）储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。 3）玻璃材质容器是常用的优质贮器，聚乙烯塑料容器也属美国环保局推荐容器之一。 4）将风干土样、沉积物或标准土样等贮存于洁净的玻璃或聚乙烯容器之内。在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封（石腊涂封）条件下保存30个月是可行的。 * 质量保证和质量控制 质量保证和质量控制的目的是为了保证所产生的土壤环境质量监测资料具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。质量控制涉及监测的全部过程。 实验室质量控制 精密度控制 测定率 每批样品每个项目分析时均须做 20%平行样品；当 5 个样品以下时，平行样不少于 1 个。 * 测定方式 由分析者自行编入的明码平行样，或由质控员在采样现场或实验室编入的密码平行样。 合格要求 平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。允许误差范围见表 13-1。对未列出允许误差的方法，当样品的均匀性和稳定性较好时，参考表 13-2 的规定。当平行双样测定合格率低于 95%时，除对当批样品重新测定外再增加样品数 10%～20%的平行样，直至平行双样测定合格率大于 95%。 * 准确度控制 使用标准物质或质控样品 例行分析中，每批要带测质控平行双样，在测定的精密度合格的前提下，质控样测定值必须落在质控样保证值（在 95%的置信水平）范围之内，否则本批结果无效，需重新分析测定。 加标回收率的测定 当选测的项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定准确度。 加标率：在一批试样中，随机抽取 10％～20％试样进行加标回收测定。样品数不足 10 个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于 1 个。 * 加标量：加标量视被测组分含量而定，含量高的加入被测组分含量的 0.5～1.0 倍，含量低的加 2～3 倍，但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。加标浓度宜高，体积应小，不应超过原试样体积的 1%，否则需进行体积校正。 合格要求：加标回收率应在加标回收率允许范围之内。加标回收率允许范围见表 13-2。当加标回收合格率小于 70%时，对不合格者重新进行回收率的测定，并另增加 10％～20％的试样作加标回收率测定，直至总合格率大于或等于 70%以上。 * 土壤样品的预处理和测定方法 需要处理成液体状态和将欲测组分转变为适合测定方法要求的形态、浓度，以及消除共存组分的干