锢的灵敏光度测定法 - 上海有机化学研究所.pdf

化学学报 ACTA OHIMIOA SINICA 1984, 42 , 916-92Q 锢的灵敏光度测定法 冯胜 (广东工学院化工系，广州〉 我国对微量锢的显色反应研究得较少(1) 最常用的是碱性染料萃取光度法凶，但操作冗 繁而且苯的毒性较大.因此寻找灵敏度高而又能在水相测定锢的新方法是很有必要的. 用苯荧光酣(2， 3， 7-三起基-9-苯基-6一荧光酣， PF)作显色剂的胶束增溶分光光度法己应 用于错[3]、铝(4 ， 5]、锡[6， 7J、嫁[8J 等的测定，但用类似的方法测锢则尚未见报道.我们的实验证明， 在 pH 为 7.7， 8.9 的醋酸-氢氧化镀缓冲介质中3 锢与 PF 及氧化十六皖基毗院(OPO)生成 玫瑰红色的三元配合物，其配合比为In(III) :PF:OPO = 1: 2: 2，表观稳定常数为8.6x 10 5 10 ) 摩尔吸收系数达1.28x10 • 提出用乙酸乙醋萃取分离杂质.利用本显色反应测定微垦 锢，方法灵敏且稳定，准确度和精密度均较好. 实验 试剂和仪器 锢标准溶液: 10μg/mL，上海试剂厂产品，光谱纯; PF 榕掖: Bx10 圣 M，上海试剂广产 2 品， O. P. 级，按文献(9)方法提纯; OPO 溶液: 2 X 10- M，北京试剂厂产品;醋酸-氢氧化锻缓 冲榕液:用 1M 醋酸和 1M 氢氧化按按不同比值据合，配成不同 pH 值的缓冲溶攘，在酸度汁 上校正. 72 型分光光度计;雷磁 25 型酸度计. 条件试验 2 1.试验方法取0-12 J.úg 锢于 25mL 容量瓶中，依次加入 3 mL 2 x 10- M OPO 榕液、 1mL3x10-公 MPF 溶液，用稀氢氧化锅溶液调至红色.加入5皿LpH 为 8.3 的醋酸-氢氧 化接缓冲洛液，用水稀释至刻度，摇匀.在570nm 处用 10皿比色皿，以试剂空白为参比，测量 吸光度. 2. 吸收曲线和工作曲线从图 1 可见， PF-OPO 的最大吸收波长在520n皿处， In-PF-OPO 的最大吸收波长在570nm，比 In-PF 二元配合物的吸收波长(9) 红移25nm. 由 图 2 可知， 0-12μg/25mL 范围内符合 Beer 定律. 1丑-PF 的二元配合物的摩尔破收系数为 1 4 1 7.0 X 10 L.mol- cm- [气而本显色反应中， In-PF-OPO 三元配合物的摩尔吸收系数增至 5 1 1.28x10 L.mol- .om-1, Sa卫dell 灵敏度(8) 0.9ng.o皿-2 在锢的诸显色反应中p 本显色 反应的灵敏度是很高的【10) 3. 政皮和 PF 用量的影响 试验表明，在 pH 为 7.7， 8.9 时吸光值稳定不变.本试验 选用 pH 为 8.3 的醋酸-氢氧化接缓冲梅、液.在 10μg 锢情况下，加入0.75，.，.. 1.50皿L 的 3xl0→MPF 最佳，现选用1.0mL. 19(;3 年7 月 11 日收到.陈文荣同志参加部分工作. 。 .5 。.4 吨。，1 λnm