二叔丁基过氧化物分解产物的气相色谱法测定.pdfVIP

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二叔丁基过氧化物分解产物的气相色谱法测定

第 卷第 期 色 谱 年 月 应用实例 二叔丁基过氧化物分解产物的气相色谱法测定 周鸿娟 刘敬兰 王印堂 吴 洋Ξ 河北师范大学实验中心 石家庄 提 要 采用气相色谱法考察了二叔丁基过氧化物分解温度与分解量之间的关系 研究了二叔丁基过氧化物 分解产物的组成 实验发现 作为主要热分解产物的峰面积与二叔丁基过氧化物的量之间在 ∀ ∗ Λ 范围内呈线性关系 测定未知浓度的过氧化物试样 有较好的精密度 ∀ ∀ 关键词 气相色谱法 二叔丁基过氧化物 热分解 分类号 前言 ∀ 质谱条件 电子轰击源 电子能量 离 有机过氧化物涉及高分子合成 生化合成与代 子源及分离器温度均为ε 载气增益∀ 谢环境污染 食品化学和化妆品工业等诸多领域 ∀ 常用于分析过氧化物的碘量法 既费时又费试剂∀ 结果与讨论 ∗ 最近有报道 用气相色谱内标法测定过氧化物 但内标法仅适合于稳定 低温下易于汽化的过氧化 ∆ΤΒΠ 的残留量与分解温度的考察 有报道 在 下分解 我们选 物的分析∀等 提出过氧化物的热分解产物 ∗ ε ∀ 的峰面积与过氧化物的浓度呈线性关系但在这方 择不同进样口温度对残留量与温度的关系进行了考 面的具体研究还很少∀本文以相对不活泼的二叔丁 察发现随进样口温度的升高 的分解程度增 大 至 时 完全分解 的残留量与分解温 基过氧化物 作研究对象 考察了高温分解产 ε ∀ 物的组成找到了主要热分解产物丙酮的峰面积与 度的关系见图和图∀ 二叔丁基过氧化物的量之间的线性关系∀利用此关 系可在相同的汽化温度下测定过氧化物的含量∀与 内标法作了比较结果令人满意∀ 实验部分 仪器与试剂 仪器 日本岛津 气相色谱仪 配有

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