地塞米松磷酸钠滴眼液.PDF

地 塞 米 松 磷 酸 钠 滴 眼 液 瓶中，用上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取 lml ，置 取 lm l ，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对 10ml量瓶中，用上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量 照溶液；另取地塞米松对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量 取5m l ，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂 稀释制成每 l m l 中约含0 . 5 m g 的溶液，精密量取 l m l ，置 测定法（附录W P 第一法）试验，用6%氰丙基苯基-94% 二 100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液； 甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，起始温度为40° C ，以每分钟 照地塞米松磷酸钠有关物质项下的方法测定。供试品溶液色 5°C 的速率升温至120C ，维持1分钟，顶空瓶平衡温度为 谱图中如有与对照品溶液色谱图中地塞米松峰保留时间一致 90°C ，平衡时间为60 分钟，理论板数按正丙醇峰计算不低 的峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的0.5%;如显其 于 10 000 ，各成分峰间的分离度均应符合要求。分别量取 他杂质峰，与地塞米松磷酸钠峰相对保留时间约为0. 25 的杂 供试品溶液与对照品溶液顶空瓶上层气体 l m l , 注人气 相 质（杂质I)峰面积，不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%),其 色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，应符 合 他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0 . 5 倍 规定 。 (0. 5%) ，杂质I与其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 水分取本品适量，照水分测定法（附录V I M 第 一 法 A ) 峰面积的2 倍（ 2.0%)。供试品溶液色谱图中与地塞米松 磷 测定，含水分不得过 15.0%。 酸钠峰相对保留时间为0 . 2之前的辅料峰忽略不计 。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D)测定 。 细菌内毒素取本品，依法检查（附录X I E), 每 lmg地 塞 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 米松磷酸钠中含内毒素的量应小于 1. 2EU 。 为填充剂；以三乙胺溶液（取三乙胺 7.5m l ，加水稀释至 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录 I B ) 。 1 0 0 0 m l ， 用 磷 酸 调 节p H 值 至 3 . 0 ± 0. 05 )-甲醇-乙腈 【含量测定】精密量取本品适量，用水定fl稀释制成每 (55 ： 40 ： 5)为流动相；检测波长为242nm 。取地塞米松磔lml酸 中约含地塞米松磷酸钠0 . 4mg 的溶液，精密量取5ml，置 钠与地塞米松，加甲醇溶解并稀释制成每 lml 中各约含lOpg 50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，照地塞米松磷酸钠 的溶液，取20fxl注人液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按地 含量测定项下的方法测定，即得 。 塞米松磷酸钠峰计算不低于7000 ，地塞米松磷酸钠峰与地塞 【类别】同地塞米松磷酸钠。 米松峰的分离度应大于4 . 4。 【规格】（l)lml ： lmg (2)lml:2mg (3)lml ： 5mg 测定法取本品约 2 0 m g ，精密称定，置50ml量瓶中，加 【贮藏】遮光，密闭保存。 水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀 释制成每 lml 中约含40^ 的溶液，精密量取20fJ 注人液 相 色谱仪，记录色谱图；另取地塞米松磷酸酯对照品，同法测定。