XDA-1大孔树脂对射干中鸢尾类物质的分离纯化研究.pdfVIP

2008年 11月 中成 药 November2008 第30卷 第l1期 ChineserraditionalPatentMedicine Vo1．30 No．11 XDA．1大孔树脂对射干中鸢尾类物质的分离纯化研究 段丽红， 杨晋青， 郑必胜， 郭祀远 (华南理工大学食品学院轻化工研究所，广东 广州510640) 关键词：鸢尾类 ；射干；分离纯化；大孔吸附树脂 摘要 ：目的：分离纯化射干中鸢尾类物质。方法：运用静态吸附实验，筛选出一种吸附性能较好的XDA·1大孔吸附树脂 ， 并应用于柱层析进行射干正丁醇萃取液的分离纯化。研究了萃取液中鸢尾类物质浓度、流速及温度等各因素对大孔吸 附树脂吸附性能的影响。结果：XDA一1大孔吸附树脂对鸢尾类物质的静态吸附率达到83．48％，柱层析用70％乙醇洗 脱，洗脱率达到93％ 。在一般室温下，操作温度对大孔树脂的吸附效果没有多大的影响。结论：XDA一1树脂对射干中鸢 尾类物质的分离效果较优，该分离方法操作简便 ，成本较低。 中图分类号：R284．2 文献标识码 ：A 。 文章编号：1001一1528(2o08)11—1612-03 现代药理研究表明，中草药射干具有抗炎、抗病 用离心机厂)；RE．52A型旋转蒸发器 (上海亚荣生 毒、抗过敏、兴奋咽喉黏膜和促进唾液分泌等作 化仪器厂)；SHZ．11型循环水真空泵(上海亚荣生化 用_1j。射干中的活性成分鸢尾苷、鸢尾黄素可作为 仪器厂)；ZK一828真空干燥箱 (上海实验室仪器总 具有器官选择性的雌性激素样药物，选择性地治疗 厂)；2．5mm×60mm层析柱 (上海亚荣生化仪器 和预防血管疾病、骨质疏松和更年期综合症 。近 厂)；BT一200恒流泵 (上海沪西分析仪器厂有限公 年来，日本的学者对射干中主要成分鸢尾苷及其鸢 司)；SBS一100数控计滴 自动部份收集器 (上海沪西 尾黄素的抗炎作用进行了深入的研究，发现射干中 分析仪器厂有限公司)。 的鸢尾苷及鸢尾黄素在体内外均具有抗透明质酸酶 2 实验方法 的作用，且不为半胱氨酸所阻断 J。 2．1 树脂预处理 本文通过对几种大孔吸附树脂对鸢尾类物质的 取定量大孔吸附树脂，用 95％乙醇浸泡数小 吸附性能进行比较，找出吸附和分离效果较好的树 时，再用蒸馏水反复洗涤，除去醇溶性杂质，直至无 脂，并研究其对鸢尾类物质的吸附及洗脱条件，旨在 醇味，备用。 改进射干中鸢尾类的提取纯化工艺，获取高纯度的 2．2 射干正丁醇萃取液的制备 产品。 取适量射干粉末于平底烧瓶，加入9倍量70％ 1 仪器与试剂 乙醇，用功率为 180W 的45kHz超声波 回流提取 1．1 原料与试剂 60min，过滤，滤液浓缩干燥，再分别用乙醚、醋酸乙 射干药材，购于广州清平药材市场；鸢尾苷标准 酯、正丁醇进行索式抽提，正丁醇部分冷却，装入试 品购于成都思科华生物技术有限公司 (规格 HPLC 剂瓶备用。 98％，生产批号0501026)；树脂购于西安蓝晓科 2．3 标准曲线的绘制 技有限公司；乙醇为工业用 乙醇；乙醚、醋酸乙酯、正 精密量取样品溶液和标准品溶液各0．3mL，分 丁醇均为分析纯级试剂。 别置于 100mL量瓶中，加 70％乙醇稀释至刻度，摇 1．2 仪 器 匀。以70％乙醇作空 白，于紫外分光光度计上，在 KQ5200DE型数控超声清洗器 (江苏昆山市超 200～400nm波长范围内绘制吸收曲线，结果表明 声仪器有限公司)；UV2102PC紫外．可见分光光度