从粗钪中提取高纯氧化钪.DOCVIP

粗氧化钪的提纯研究 韦世强，侬健桃，谭海翔 （中铝广西有色稀土开发有限公司南宁 530022） 摘要：钛白废酸提取的粗钪Sc2O3 99%~99.95%)为原料，用酸溶解T204和D305多级萃取、反萃以及草酸沉淀等提纯工序，得到草酸钪经煅烧后获得回收率93.49%、纯度99.999%的高纯氧化钪。 关键词：稀土氧化钪提纯钛白废酸rude Scandium Oxide WEI Shi-qiang, NONG Jian-tao, TAN Hai-xiang (CHINALCO GXNF Rare Earth Development Co. Ltd, Nanning 530022, China) Abstract: With crude scandium (Sc2O3 99%~99.95%) extracted from titanium white waste acid as raw material, scandium oxalate was prepared with the following purification processes including acid dissolution, T204 and D305 multistage extraction and back extraction, oxalic acid precipitation. The results show that scandium oxide with a high purity of 99.999% is obtained with the recovery of 93.49% after scandium oxalate calcining. Key words: rare earth; scandium oxide; purification; titanium white waste acid 钪主要伴生于基性岩和超基性岩如钨矿、钛铁矿、钒钛磁铁矿等矿物中。钨渣[1]和钛白废酸[23]中回收钪最具工业价值，但产出氧化钪含量大多数为9999.95%，不能直接应用在高科技材料。本利用从钛白废酸中回收的粗钪（Sc2O3 99~99.95%）为原料，开展进一步提纯研究，制备出高纯氧化钪（99.999%）。 1 基本原理 由于钪的某些性质与稀土元素相似，同时另一些性质又与锆、钍相似。酸性介质中，钪离子在T204中的可萃取性介于稀土离子与锆离子之间，且随着介质成分不同其分配比也不尽相同。根据这些性质，采用T204萃钪而与稀土、钙、镁、铜、镍、钍分离；利用D305萃取锆、钒、铁、钨等杂质，使之与钪进一步分离，草酸沉淀、800~900 ℃煅烧后即获得高纯氧化钪。 2 工艺流程 原则流程见图。 图 稀土scandium oxide 3 原料与试剂 采用钛白废酸提取的粗钪（Sc2O3 99~99.95%）作为原料，杂质含量（）：Fe 5.7Al＜3Ca＜10Mg 1、Si＜10Cu＜1V＜1Ti 3、Ba＜1Zr 110、Hf＜3Mn＜1Th 90、Y＜1Yb 12.5、Lu 6。 收稿：2012-5-11 作者简介：韦世强（1976-），男，广西南宁人，工程师提纯离子水，杂质含量（）SiO2＜1、Cu＜1、K＜2、Na＜1、Ca＜1、Mg＜1、Fe＜1、Zn＜1、Al＜1、Cl2＜2电阻率＞18 MΩ·m，有机碳总量＜50固体总量＜10。沉淀剂经重结晶纯化处理草酸，经提纯处理分析纯盐酸氨水。 4 工艺操作 4.1条件试验 4.1.1 T204萃取钪分离稀土和钍 在一定盐酸介质中，采用T204煤油萃取钪，其分配系数达到100，稀土、钙、镁、铜、铝、钠等杂质分配系数只有，钍约，而锆、铁等在以上[4]。本试验采用有机相与水相之比为2~5)∶1，经多级萃取、洗涤和反萃。为尽可能提高钪萃取率，试验过程中适量加入表面活性剂和氧化剂，获得了钪回收率85%以上，杂质去除率Th＞81.0%，Ca＞85.5%，RE＞96.7%。 4.1.2 D305萃取钪溶液中杂质 为进一步分离钪中的锆等杂质，T204萃取钪后用草酸沉淀、煅烧后，在酸性介质中用D305醇类萃取，有机相与水相之比为115~40），经多级萃取、反萃，使钪和杂质分离在萃取锆杂质的同时，其它杂质如钒、钛、铁，钨、钙、镁、铝等也不同程度萃取，由于钪萃取物是不稳定的，试验中我们用一定量的酸洗涤有机相，便可把钪从有机相中分离出来，这样可确保钪的回收率达到99%以上，杂质锆可从约0.1%降低至小于0.001%。 4.1.3 草酸沉淀 萃取杂质后的钪溶液，在适宜的酸度下，利用合适的草酸浓度沉淀钪而与其它杂质元素如铁、锆、钨、钛、铝、钒、铜等进一步分离试验过程严格控制溶液H，以及适宜草酸、氧化钪用量比，使得草酸钪的沉