三金感冒片质量标准研究.pdfVIP

2008年 11月 中成 药 November2O08 第30卷 第 11期 ChineserraditionalPatentMedicine Vo1．3O No．11 三金感冒片质量标准研究 严 海 ， 邹节明 ， 王力生 ， 周本宏 (1．武汉大学药学院，湖北 武汉430072；2．桂林三金药业股份有限公司，广西 桂林541004) 关键词 ：三金感冒片；TLC；金丝桃苷；HPLC 摘要：目的：建立三金感冒片(玉叶金花，金盏银盘 ，地胆草，等)的质量控制方法。方法：采用 TLC法对玉叶金花、金盏银 盘、地胆草进行定性鉴别 ；采用 HPLC法对金盏银盘中的金丝桃苷进行含量测定。结果：本品薄层色谱特征明显，专属性 强；金丝桃苷在0．0418—10．45 g范围内具有 良好的线性关系(r=0．9999)，平均回收率为99．3％，RSD为 1．3％。结 论：建立的定性和定量方法可以用于本品的质量控制。 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1001—1528(2008)11-1635-02 三金感冒片处方收载于 《中华人民共和国卫生 1．0cm，长 15cm)，相继以水、30％乙醇、50％乙醇、 部药品标准中药成品制剂》第十七册，主要 由三叉 70％乙醇各50mL洗脱 ，分别收集30％乙醇、50％ 苦、玉叶金花、金盏银盘、地胆草等8味药组成，具有 乙醇和70％乙醇洗脱液，取30％乙醇洗脱液，蒸干， 清热解毒的功效，用于风热感冒引起的发热、咽痛、 残渣加水20mL使溶解，以水饱和正丁醇振摇提取 口干等症。本品原质量标准鉴别项下收载了以紫 3次，每次 15mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇 外．可见分光光度法鉴别最大吸收波长和化学鉴别， lmL使溶解，作为供试品溶液 (50％乙醇洗脱液和 专属性不强，且尚未发现其他研究报道。本试验采 70％乙醇洗脱液备用)。另取玉叶金花对照药材3 用薄层色谱法鉴别了玉叶金花、金盏银盘、地胆草； g、玉叶金花阴性样品4g，同法制成对照药材溶液和 参考文献 建立了金盏银盘中有效成分金丝桃苷 阴性对照溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005年版 的含量测定方法。方法简便，稳定可靠。 一 部附录ⅥB)试验，吸取上述 3种溶液各 10 ， 1 仪器与试药 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G Waters2695高效液相色谱系统；Waters996检 薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(8．5：1．5)为展开剂，展 测器；Empower色谱工作站。超声波清洗器(必能信 开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液 (1—10)，加热至 (上海)公司)。AG245电子天平 (梅特勒一托利多公 斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱 司)。D删型大孔吸附树脂(天津农药股份有限公司 相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无此斑 树脂分公司)。硅胶 G(青岛海洋化工厂)，自制硅 点。结果见图1。 胶板 (10cm×20cm×0．5mm)。玉叶金花对照药 材、金盏银盘对照药材、地胆草对照药材和金丝桃苷 对照品(供含量测定用)均购于中国药品生物制品 检定所。实验用水为超纯水，乙腈为色谱纯 (Fisher 公司)，其余试剂为分析纯。三金感冒片由桂林三 金药业股份有 限公司提供 (批 号 20070703)，阴性样品依处方中除去被检 药材按制备工艺制成。 l 2 3 4 5 2 定性鉴别 2．1 玉叶金花 取本品10片，除去包衣，研细，加 图l 玉叶金花薄层色谱图 1．缺玉叶金花阴性对照2．玉叶金花对照药材3-5．供试品 甲醇30mL，超