通过金属凝结制备高纯度镁粉.pptVIP

金属蒸气冷凝法制取高纯镁粉;前言;二、工艺;研制高纯镁粉系采用现有生产Mg-04的设备;三、成粉机理初探;2） 冷凝成粉过程;;当外压是时 其镁饱和蒸气压亦为此值, 其平衡温度为1107 ℃, 即镁沸点；若降低外压至真空（亦即较低的剩余压力)。则饱和蒸气压等于外压时的温度也就是此时的沸点, 显然沸点降低。例如, 罐内外压（剩余压力）为帕， 则沸点为725 ℃。 另一方面, 罐内外压（剩余压力） 保持定值,而使蒸发温度改变, 则可使物态转变形式发生变化。如, 剩余压力为1.33Pa时, 蒸发温度为800 ℃;则镁由固态直接变为气态。相反的过程, 同样可以依据三相点图分析。 总之, 在一定温度下, 金属镁具有相对应的蒸气压, 若改变体系外压, 则可改变在一定温度下镁所呈现的状态和三态变化形式。 ??;; 进一步研究表明, 进入冷凝器的镁蒸气 350.55Pa时, 镁蒸气首先冷凝成液态, 继续冷却才由液态变为固态。 由试制过程工艺条件可阐明的成粉过程是: （1）罐内初始充氨使剩余氨气压 666.5~7331.5Pa, 入炉升温使蒸发区升温至800 ℃并保持不变, 而冷凝区温度在近500℃, 产粉过程中罐内剩余压力为22661Pa左右，临近出炉时 为18662~22331Pa。依镁三相点图, 镁蒸气应由气相经液相最终成为固相粉末。 （2）由已鉴定镁粉呈球状颗粒也表明蒸气在冷凝区遇冷凝结过程中, 是由于微小液滴表面张力的作用, 凝聚的镁液滴有使自己的表面保持最小表面积的作用, 因此继续凝固变为固相粉末时, 保持原来形状, 成为球状粉末。 ;（3）在试制条件下, 由于平板结晶器通以冷却水(出口水温为20 ℃, 此结晶器周围冷凝区温度低很多, 结晶器通水部分上表面温度在40~60 ℃左右,此处过冷度很大,镁液滴在其上迅速冷凝, 保持独立颗粒形状并呈松散堆积的固相粉末, 并不冷凝成其他固态结晶结构。 综上所述, 在由蒸发区上升至冷凝区的镁蒸气在遇冷后逐渐冷却饱和, 即 ,也就是冷却到露点以下, 它将发生凝结, 形成微小液滴悬浮在冷凝区域, 而安装在罐内冷凝区中间的通水冷却的圆盘平板结晶器, 温度比周围更低, 这使雾状液滴得到进一步冷却, 最后授成固相粉末, 沉积在结晶器和罐壁上。由于冷凝器表面上的温度随金属蒸气的不断冷凝逐渐升高, 因而后冷凝的粉末颗粒比先冷凝的颗粒稍大。由此推测, 最初在冷凝器表面形成的少量粉末晶核不排除有镁蒸气直接冷凝成固相粉末的可能性。因此可以说: ;;四、工艺条件时成粉的影响; 2）扩大蒸发区和冷凝区温差有利于提高产量自建竖式电阻炉后实行上下两段分别送电制以控制蒸发区和冷却区温差。 研究表明, 在其他条件相同情况下, 扩大罐内上下两部分温差有利于提高产量。产粉设备只下部送电, 上部靠辐射热既有利于产粉,又节省电能。 2.剩余氦气压力 选择合适的罐内剩余氢气压是提高粉末产量、控制粉末粒度的重要因素。 实验表明, 剩余氩气压高或低不仅产量不稳, 而且均较低；氨气压高, 成粉相对较粗；氩气压较低, 成粉较细。多炉次实验表明, 罐内剩余压力最佳值为 3.冷凝结晶器表面温度 冷凝结晶器表面温度是影响成粉的另一重要因素。试制生产时通过调节罐内结晶器和罐侧部的冷却水来实现一定的冷凝结晶器表面温度。 ;4.预抽真空度;五、粉末特性;2.粒度组成 本方法制得粉末粒度较小, 采用振动筛分粗略分级, 其平均筛分粒度组成列于表3。 本方法所产粉末, 按粉末粒度分类级别大部分是细粉末（10~40um), 极少量为中等粉末(40~150um) ;3.粉未颗粒形状 对获得的粉末进行了颗粒形状的研究, 从微细粉末的显微照片可看出, 粉末呈球状。有关科研所也曾鉴定为球形粉末。1,2两级粒度较大的粉末有部分呈无定形结晶或六角形结晶。 ;谢谢！